HETLOC, eine effiziente Methode zur Bestimmung heteronuclearer Weitbereichskopplungen mit dem Heterokern in natürlicher Häufigkeit

Authors

  • Michael Kurz Dipl.-Chem.,

    1. Organisch-chemisches Institut der Technischen Universität München Lichtenbergstraße 4, W-8046 Garching
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  • Peter Schmieder Dipl.-Chem.,

    1. Organisch-chemisches Institut der Technischen Universität München Lichtenbergstraße 4, W-8046 Garching
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  • Prof. Dr. Horst Kessler

    Corresponding author
    1. Organisch-chemisches Institut der Technischen Universität München Lichtenbergstraße 4, W-8046 Garching
    • Organisch-chemisches Institut der Technischen Universität München Lichtenbergstraße 4, W-8046 Garching
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  • Diese Arbeit wurde von der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Fonds der Chemischen Industrie gefördert. Peter Schmieder dankt dem Fonds der Chemischen Industrie für ein Stipendium.

Abstract

Höchste Genauigkeit und Nachweisempfindlichkeit kennzeichnen das hier vorgestellte NMR-Experiment, eine TOCSY-Variante (TOCSY = Total Correlation Spectroscopy), zur Bestimmung von heteronuclearen 3J-Kopplungen, das ohne Anreicherung des Heterokerns auskommt. Das Verfahren, das auch Kopplungskonstanten liefert, die kleiner als die Signalbreite sind, ist allerdings nur bei protonentragenden Heterokernen anwendbar. Zusätzlich sollten die durch den TOCSY-Transfer verknüpften Protonen zum gleichen Spinsystem gehören. Eine Anwendung zur Bestimmung des Winkels ϕ in Peptiden demonstriert die Leistungsfähigkeit des Verfahrens.

Ancillary