Angewandte Chemie

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April 1988

Volume 100, Issue 4

Pages cpi–fmi, A131–A138, 461–610

  1. Titelbild

    1. Top of page
    2. Titelbild
    3. Impressum
    4. Graphisches Inhaltsverzeichnis
    5. Aufsätze
    6. Zuschriften
    7. Neue Bücher
    8. Berichtigungen
    1. Titelbild (page cpi)

      Article first published online: 27 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19881000401

  2. Impressum

    1. Top of page
    2. Titelbild
    3. Impressum
    4. Graphisches Inhaltsverzeichnis
    5. Aufsätze
    6. Zuschriften
    7. Neue Bücher
    8. Berichtigungen
    1. Impressum (page fmi)

      Article first published online: 27 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19881000402

  3. Graphisches Inhaltsverzeichnis

    1. Top of page
    2. Titelbild
    3. Impressum
    4. Graphisches Inhaltsverzeichnis
    5. Aufsätze
    6. Zuschriften
    7. Neue Bücher
    8. Berichtigungen
    1. Graphisches Inhaltsverzeichnis (pages A131–A138)

      Article first published online: 27 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19881000403

  4. Aufsätze

    1. Top of page
    2. Titelbild
    3. Impressum
    4. Graphisches Inhaltsverzeichnis
    5. Aufsätze
    6. Zuschriften
    7. Neue Bücher
    8. Berichtigungen
    1. Die Multiphotonen-Ionisations(MUPI)-Massenspektrometrie (pages 461–474)

      Dr. Jürgen Grotemeyer and Prof. Dr. Edward W. Schlag

      Article first published online: 27 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19881000404

      Gleichgültig ob man die genaue Molekülmasse oder charakteristische Fragmente einer Verbindung bestimmen will, die Multiphotonen-Ionisations-Massenspektrometrie ermöglicht beides. Wird Laserlicht geringer Intensität zur Ionisation verwendet, entsteht praktisch ausschließlich das Molekülion. Erhöht man die Intensität, so treten allmählich auch die Signale für Fragment-Ionen auf. Auch die Signalintensität für nur in Spuren in einem Gemisch vorhandene Substanzen läßt sich durch eine richtig gewählt Anregungsenergie selektiv erhöhen. Interessant ist besonders die Anwendung der Methode bei größeren Biomolekülen.

    2. Strukturbestimmung mit Nanogramm-Mengen durch Kombination mikrochemischer und gaschromatographischer Methoden am Beispiel von Pheromonen (pages 475–494)

      Dr. Athula B. Attygalle and Doz. Dr. E. David Morgan

      Article first published online: 27 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19881000405

      Was kann ein Chemiker mit ein paar Nanogramm einer wertvollen organischen Substanz – rein oder unrein – anfangen? In jedem Fall eine ganze Menge! Gaschromatographie und Reaktionsagaschromatographie, jede für sich allein oder in Kombination mit der Massenspektrometrie, können in den Händen des Chemikers wertvolle Werkzeuge sein, um die Struktur flüchtiger organischer Verbindungen aufzuklären. Für NMR-Untersuchungen sind Nanogramm-Mengen bei weitem zu klein.

    3. Ein Pionier oder mehrere Pioniere? Die Entdeckung der Edelgas-Verbindungen (pages 495–506)

      Prof. Dr. Pierre Laszlo and Gary J. Schrobilgen

      Article first published online: 27 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19881000406

      Eine Dokumentation der (theoretischen) Konzepte und der frühen Versuche zur Synthese von Edelgas-Verbindungen vorzulegen, war die erklärte Absicht der Autoren. Als Motivation nennen sie drei Fragen: 1. Welcher Art waren die Einsichten und Beiträge von Linus Pauling? 2. Welche Gründe können für den Fehlschlag der Versuche von Yost und Kaye in den dreißiger Jahren vermutet werden? 3. Gibt es andere Forscher, die die Reaktivität der Edelgase vorausgesehen haben? Schließlich wird auch die Geschichte der Mehrfach-Entdeckung vor einem guten Vierteljahrhundert geschildert.

    4. Zweidimensionale NMR-Spektroskopie, Grundlagen und Übersicht über die Experimente (pages 507–554)

      Prof. Dr. Horst Kessler, Dipl.-Chem. Matthias Gehrke and Dr. Christian Griesinger

      Article first published online: 27 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19881000407

      Folgende Ziele hat dieser Aufsatz über die 2D-NMR-Spektroskopie: Er will eine Übersicht über die heute meistverwendeten Techniken geben, und er will den Praktiker mit dem theoretischen Rüstzeug versehen, das ihn in die Lage versetzt, erstens das richtige Experiment für seine Fragestellung auszuwählen, zweitens die optimalen Parameter festzulegen und drittens Artefakte im Spektrum zu identifizieren sowie Störungen zu erkennen und zu vermeiden. Zur Erklärung der Wirkungen, die mit den unterschiedlichen Pulssequenzen erzielt werden können, wird der Produktoperatorformalismus herangezogen.

    5. Die Cyclopropylgruppe in Untersuchungen über Mechanismus und Hemmung von Enzymen (pages 555–570)

      Prof. Dr. Colin J. Suckling

      Article first published online: 27 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19881000408

      Weitreichende Schlüsse auf die Vorgänge im aktiven Zentrum von Enzymen lassen sich aus dem Verhalten von Substraten ziehen, die mit Cyclopropylgruppen modifiziert sind. Auch Verbindungen wie Cyclopropylmethanol, Phenylcyclopropylamin und Cyclopropanonhydrat haben sich beim Studium von Enzymreaktionen vielfach bewährt. Nützlich sind die so gewonnenen Erkenntnisse nicht zuletzt in der Pharmaforschung.

  5. Zuschriften

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    4. Graphisches Inhaltsverzeichnis
    5. Aufsätze
    6. Zuschriften
    7. Neue Bücher
    8. Berichtigungen
    1. Ein Pt2AgH2-Komplex (pages 571–572)

      Prof. Alberto Albinati, Dr. Francesco Demartin, Prof. Dr. Luigi M. Venanzi and Dr. Martin K. Wolfer

      Article first published online: 27 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19881000409

      Ein Ag(PtH)2-Spirocyclus ist das Kernstück des Komplexes 1, der bei der Zugabe von Ag[CF3SO3] zu zwei Äquivalenten trans-[PtH(C6Cl5)(PEt3)2] in Ether entsteht. Die Pt-Ag-Abstände und Pt-H-Ag-Winkel sind relativ klein (2.791(1) Å bzw. 107(2)°). Das zentrale Ag-Atom kann als linear oder als pseudo-tetraedrisch koordiniert betrachtet werden.

    2. Stabile Sandwich-Komplexe mit Pentamethylpyrrol-Liganden (pages 572–573)

      Prof. Dr. Norbert Kuhn, Dipl.-Chem. Eva-Maria Horn, Dipl.-Chem. Edgar Zauder, Dipl.-Ing. Dieter Bläser and Dr. Roland Boese

      Article first published online: 27 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19881000410

      Die Koordinationseigenschaften von Pentamethylpyrrol und Arenen sind ähnlich; dies ergibt ein Vergleich spektroskopischer Daten und chemischer Eigenschaften der Pentamethylpyrrol-Komplexe 1 und 2 mit den entsprechenden Arenkomplexen. 1 und 2 sind durch Umsetzung der Sulfankomplexe [CpM(SMe2)3][BF4]n (M [DOUBLE BOND] Fe, n [DOUBLE BOND] 1; M [DOUBLE BOND] Co, n = 2) mit Pentamethylpyrrol zugänglich.

    3. Synthese und Struktur von [{Na(tmeda)}3][LiPh4], einem Organometallat-Komplex mit zwei verschiedenen Alkalimetallen (pages 573–574)

      Dr. Uwe Schümann and Prof. Dr. Erwin Weiss

      Article first published online: 27 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19881000411

      Als pseudo-tetraedrisches Anion [LiPh4]3⊖, das von [Na(tmeda)]-Gegenionen umgeben ist, läßt sich die Struktur des Titelkomplexes 1 beschreiben. Die Na-Atome bilden ein nahezu gleichseitiges Dreieck, in dessen Mitte, nur wenig außerhalb der Na3-Ebene, sich das Li-Atom befindet. Organoalkalimetall-Verbindungen mit Lithium und Natrium waren schon von Wittig et al. in den fünfziger Jahren beschrieben worden, doch fehlte bisher jegliche strukturelle Charakterisierung.

    4. Synthese und Struktur von [(OC)4Fe[DOUBLE BOND]Si[DOUBLE BOND]Fe(CO)4·2(Me2N)3PO] — einem Komplex des formal nullwertigen Siliciums (pages 574–575)

      Dr. Christian Zybill, Dr. Dallas L. Wilkinson and Dr. Gerhard Müller

      Article first published online: 27 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19881000412

      „Nacktes” Silicium liegt in der μ-Si-Verbindung 1 vor, die aus Na2Fe(CO)4 und SiCl4 in Gegenwart von (Me2N)3PO (HMPT) erhalten wurde. Die zusätzliche, lockere Koordination zweier HMPT-Moleküle führt zu einer verzerrt tetraedrischen Koordination am Silicium (Fe-Si-Fe 122.6(1), O-Si-O 92.1(1)°). Diese Koordination legt einen erheblichen Beitrag einer zwitterionischen Grenzstruktur nahe.

    5. Cobaltkatalysierte Reaktionen von Octamethyl-[4]-radialen sowie von 2,5-Dimethyl-2,3,4-hexatrien mit Ethen (pages 575–577)

      Ludwig Stehling and Prof. Dr. Günther Wilke

      Article first published online: 27 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19881000413

      Drei neue, überraschende Reaktionen hochungesättigter Kohlenwasserstoffe mit [CpCo(C2H4)2] zeigen einmal mehr die vielfältigen Möglichkeiten dieser Organometallverbindung: Sie katalysiert die Umlagerung des [4]-Radialens 1 zu 2 und die Vinylierung des Butatriens Me2CCCCMe2 zu 3; schließlich metalliert sie das „Halb-Radialen” 4 zum η4-Komplex 5.

    6. 4-Oxo-2,5-cyclohexadienyliden — ein Carben mit einem stabilen Triplett- und einem metastabilen Singulettzustand? (pages 577–579)

      Dr. Wolfram Sander, Dipl.-Chem. Wolfgang Müller and Prof. Dr. Reiner Sustmann

      Article first published online: 27 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19881000414

      Die reversible Umwandlung des Triplettcarbens 1 in das Singulettcarben 2 gelingt durch Bestrahlung mit 543-nm-Licht. 1, in festem Argon bei 9 K erzeugt, wurde durch IR-, UV- und ESR-Spektren sowie durch Reaktionen mit CO und mit O2 charakterisiert. 2 läßt sich mit sichtbarem Licht (λ ≥ 495 nm), durch IR-Bestrahlung oder thermisch (8-60 K) in 1 umwandeln (ISC [DOUBLE BOND] Intersystem Crossing).

    7. Tris(2,3-di-tert-butylcyclotriphosphanyl)stiban — eine Verbindung mit drei über ein Antimonatom verknüpften P3-Ringgerüsten (pages 579–580)

      Prof. Dr. Marianne Baudler and Dr. Loert de Riese-Meye

      Article first published online: 27 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19881000415

      Die neuartige Verknüpfung dreier P3-Ringgerüste über ein Zentralatom gelang in der Titelverbindung 1, die ihre Existenz dem relativ großen Kovalenzradius von Antimon verdankt. Bei der Kondensation des stannylierten Cyclotriphosphans (tBuP)2PSnMe3 mit SbCl3 (3:1) entstehen 1 sowie ein Konfigurationsisomer, deren Strukturen 31PNMR-spektroskopisch ermittelt wurde. 1, ein gelber Feststoff, zersetzt sich oberhalb −30°C und am Tageslicht bevorzugt unter Eliminierung von Antimon.

    8. Atomar aufgelöste Echtzeit-Abbildung polymorpher Änderungen bei Ruthenium-Clustern (pages 580–583)

      Jan-Olle Malm, Dr. Jan-Olov Bovin, Dr. Amanda Petford-Long, Prof. David J. Smith, Prof. Dr. Günter Schmid and Prof. Dr. N. Klein

      Article first published online: 27 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19881000416

      Daß sich kleinste Metallpartikel bei höheren Temperaturen in einem quasi-flüssigen Zustand befinden können, das ist die Quintessenz hochaufgelöster elektronenmikroskopischer Videoaufzeichnungen von Ru-Mikrokristallen, die aus [Ru55(PtBu3)12Cl20] bei der Bestrahlung mit Elektronen entstehen. Daß in einem Kristall kubisch dichteste und hexagonal dichteste Packung nebeneinander vorliegen können, zeigt die HREM-Aufnahme eines 3 nm großen Ru-Kristalls (Bild rechts).

    9. Verknüpfung von Metallzentren durch linear verbrückende, π-gebundene Liganden: p-Phenylendiimidodimolybdän-Komplexe (pages 583–585)

      Prof. Dr. Eric A. Maatta and David D. Devore

      Article first published online: 27 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19881000417

      Komplexfragmente mit Metallzentren in hohen Oxidationsstufen können mit dem linear verbrückenden p-Phenylendiimido-Liganden verknüpft werden. Dies demonstriert der Momath image1, der sich aus [MoCl4(thf)2] und p-Phenylendiazid herstellen läßt. 1 kann mehrstufig zu isolierbaren Momath image-, Momath image- und Momath image-Komplex interessiert im Hinblick auf die Synthese neuer leitfähiger Materialien.

    10. Synthese und Struktur eines resonanzstabilisierten (Trimethylphosphonio)metallapropenids (pages 585–587)

      Dimitrios Lappas, Prof. Dr. David M. Hoffman, Dr. Kirsten Folting and Dr. John C. Huffman

      Article first published online: 27 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19881000418

      Keine Beteiligung der Re[DOUBLE BOND]O-Bindung an der Stabilisierung des Phosphor-Ylids 1 resultiert aus röntgenographischen und IR-spektroskopischen Daten. 1 kann in Form roter, kubischer Kristalle nach der Reaktion von Ethin mit [ReO(PMe3)(CH2SiMe3)3] isoliert werden; seine Struktur wird am besten durch die beiden Resonanzstrukturen 1a und 1b beschrieben, wobei 1b beschrieben, wobei 1b das größere Gewicht hat (R [DOUBLE BOND] CH2SiMe3).

    11. Zweikernige Vanadium(II)- und Vanadium(III)-guajacolat-Komplexe mit Beziehung zu vanadiumhaltigen Systemen zur N2-Reduktion (pages 587–589)

      Prof. Dr. Carlo Floriani, Dr. Marinella Mazzanti, Dr. Angiola Chiesi-Villa and Dr. Carlo Guastini

      Article first published online: 27 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19881000419

      Als Modellverbindung für die Reduktion von N2 durch Vanadiumverbindungen empfiehlt sich der Komplex 1. In 1 ist VII ausschließlich durch O-Atome des Liganden 2-Methoxyphenolat (Guajacolat) koordiniert. Verbindungen dieser Art sind selten. 1 entsteht aus [Vmath image(guajacolat)6] durch Reduktion mit Na in THF.

    12. Das Cyclohepta[def]carbazolium-Ion (pages 589–590)

      Dr. Beat Freiermuth and Prof. Dr. Jakob Wirz

      Article first published online: 27 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19881000420

      Erstmals konnte die π-Topologie von 1 realisiert werden, und zwar mit X [DOUBLE BOND] NH. Spektroskopische und chemische Daten des tiefblauen Kations (als BFmath image-Salz isoliert) sowie die Ergebnisse quantenchemischer Rechnungen legen allerdings nahe, daß im Grundzustand die Grenzstruktur 2 dominiert.

    13. C5O2 (1,2,3,4-Pentatetraen-1,5-dion), ein neues Oxid des Kohlenstoffs (pages 590–592)

      Prof. Dr. Günther Maier, Dr. Hans Peter Reisenauer, Dr. Ulrich Schäfer and Prof. Dr. Heinz Balli

      Article first published online: 27 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19881000421

      Bei Raumtemperatur in Lösung stabil ist das „Rekord-Kohlenoxid” 2, das bei der Pyrolyse oder Photolyse von 1 entsteht. Sein IR-Spektrum ist in Einklang mit einer linearen oder quasi-linearen Struktur. 2 reagiert z. B. mit MeOH ausschließlich zu Allendicarbonsäuredimethylester.

    14. Erstes Beispiel einer interanularen, möglicherweise elektronisch übertragenen asymmetrischen Induktion in einer Organometallverbindung (pages 592–594)

      Dr. Roland Boese, Dipl.-Ing. Dieter Bläser, Dr. Ronald L. Halterman and Prof. Dr. K. Peter C. Vollhardt

      Article first published online: 27 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19881000422

      Die nucleophile Addition von Alkinyllithiumverbindungen Nu an das chirale Cobaltocenium-Ion 1 führt ring-, regio- und diastereoselektiv zu einem Gemisch von 2 und 3, wobei sich die angreifende Spezies dem Substrat in bezug auf das Metall und den unteren Cyclopentadienylring von der exo-Seite her nähert (R1, R2 [DOUBLE BOND] H, CH3).

    15. Diastereo- und enantioselektive Aldolreaktionen via α-Silylketone, asymmetrische Synthese des Aggregationspheromons Sitophilur (pages 594–596)

      Prof. Dr. Dieter Enders and Dr. Braj Bhushan Lohray

      Article first published online: 27 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19881000423

      Hochdiastereo- und enantiomerenreine β-Hydroxyketone syn2 sind durch asymmetrische Aldolreaktion über die chirale Methylenkomponente (R)-1 in guten Ausbeuten zugänglich. Dies ermöglichte z.B. eine effiziente Synthese beider Enantiomere von Sitophilur (R [DOUBLE BOND] C2H5), dem Aggregationspheromon der REis- und Maiskäfer, die bei der Lagerhaltung große Schäden anrichten.

    16. Ungesättigte Hydrindanonderivate aus Arenen durch Hetero-Claisen-Umlagerung (pages 596–597)

      Dipl.-Chem. Annegrit Bosum and Prof. Dr. Siegfried Blechert

      Article first published online: 27 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19881000424

      Carbanionenbeschleunigte Hetero-Claisen-Umlagerungen wandeln ortho-substituierte Arene in cyclische Olefine um. Dieses Prinzip ist für neuartige Fünfringanellierungen nutzbar: Aus N-Phenylhydroxylaminderivaten wie 1 erhält man in einem Tandemprozeß (Umlagerung, dann Cyclisierung) hochstereoselektiv funktionalisierte Hydrindanonderivate wie 2.

    17. Ein redoxaktives Thieno[3,2-b]thiophen als neues, dreifarbiges elektrochromes System (pages 597–599)

      Dr. Toyonari Sugimoto, Toshio Nagatomi, Hiroshi Ando and Prof. Dr. Zen-Ichi Yoshida

      Article first published online: 27 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19881000425

      Blaßgeb, intensiv blau und braunrot – das sind die Farben der CH2Cl2-Lösungen von 1, 2 bzw. 3. Verbindung 1 wurde durch thermische Dimerisierung des entsprechenden Cyclopropenthions erhalten. Die Redoxübergänge 123 sind chemisch und elektrochemisch reversibel, was diese Verbindungen für die Entwicklung von elektrochromen optischen Bauteilen interessant macht.

    18. Ein einfacher Zugang zu Furo[3,4-b]furanen, Verbindungen mit einem neuen Diheteropentalen-System (pages 599–600)

      Prof. Dr. Wolfgang Eberbach, Prof. Dr. Hans Fritz and Dipl.-Chem. Norbert Laber

      Article first published online: 27 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19881000426

      Derivate der Diheteropentalene 1 waren bisher für X [DOUBLE BOND] Y [DOUBLE BOND] O unbekannt. Die thermische Isomerisierung der Oxirane 2 zu den Dioxaverbindungen 3 schloß nun diese Lücke. Die Verbindungen 3 zeigen die für isoanellierte Furane charakteristische hohe Diels-Alder-Reaktivität (R [DOUBLE BOND] H, Si(CH3)3).

    19. NOESY-TOCSY, eine vorteilhafte 2D-NMR-Technik zur Analyse von Peptidsequenzen (pages 600–603)

      Prof. Dr. Horst Kessler, Dipl.-Chem. Gerd Gemmecker and Dipl.-Chem. Stefan Steuernagel

      Article first published online: 27 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19881000427

      Besonders für Moleküle mit stark negativen NOEs und wegen kurzer Relaxationszeiten verbreiterten Linien im NMR-Spektrum eignet sich die hier vorgestellte Variante unsymmetrischer 2D-NMR-Techniken. Durch Aufbereitung der Daten können unerwünschte Signale unterdrückt werden, so daß sich z.B. die Aminosäuresequenz eines Peptids oder Proteins auf einfache Weise aus dem Spektrum ablesen läßt. Unsymmetrie resultiert daraus, daß über die Peptidbindung hinweg keine skalare Kopplung von Protonen, wohl aber NOE beobachtet wird.

    20. CuII- und CuI-Koordinationschemie eines neuen O,O,Cl-Chelatliganden; Bildung eines stabilen Carbonylkupfer-Komplexes (pages 603–604)

      Prof. Dr. Wolfgang Kläui and Elke Buchholz

      Article first published online: 27 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19881000428

      Die Auflösung von Kupferpulver in Methanol gelingt, wenn der Bis(ligand)kupfer(II)-Komplex 1 zugegen ist und CO eingeleitet wird. In einer Komproportionierungsreaktion entsteht der überraschend stabile Cu1-Komplex 2, der selbst beim Trocknen im Hochvakuum kein CO verliert.

    21. Die Strukturen der supraleitenden Oxide Bi2(Sr1—xCax)2CuO8–δ und Bi2(Sr1-yCay)3Cu2O10-δ mit 0≦x≦0.3 bzw. 0.16≦y≦0.33 (pages 604–607)

      Prof. Dr. H. G. von Schnering, Dr. L. Walz, Dr. M. Schwarz, Dr. W. Becker, Dr. M. Hartweg, Dipl.-Mineraloge T. Popp, Dr. B. Hettich, Dr. P. Müller and Dr. G. Kämpf

      Article first published online: 27 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19881000429

      Anders als bisher angenommen (siehe T. Forgan, C. Greaves, Nature 322 (1988) 14 und E. Dreisigacker, Phys. Bl. 44 (1988) 62) wurde der Bi-Sr-Ca-Cu-Oxid-Supraleiter nicht erst im Dezember 1987 in Japan, sondern reproduzierbar schon zwei Monate früher in Stuttgart synthetisiert. Eine Patentanmeldung wurde am 25. November vergangenen Jahres eingereicht. Durch Röntgen- und Neutronenbeugung wurde geklärt, daß die im Titel angegebenen zwei Phasen vorliegen. Die Positionen der O-Atome, die anhand der Röntgenintensitäten nur sehr schwer bestimmt werden konnten, ließen sich durch Neutronenbeugung ermitteln. Das Besondere der beiden Strukturen ist darin zu sehen, daß sie im (Bi2O4–6)-Teil für alle Oxidationsstufen Biq⊕ mit 3 < q < 5 angepaßt werden können, dies könnte für den Supraleitungsmechanismus eine große Rolle spielen.

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      Berichtigung (page 610)

      Article first published online: 27 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19881000436

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