Angewandte Chemie

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21. November 1994

Volume 106, Issue 22

Pages cpi–fmi, 2321–2442, A231–A237

  1. Titelbild

    1. Top of page
    2. Titelbild
    3. Impressum
    4. Graphisches Inhaltsverzeichnis
    5. Aufsätze
    6. Highlights
    7. Zuschriften
    8. Bücher
    9. Neue Produkte
    1. Titelbild (page cpi)

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062201

  2. Impressum

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    2. Titelbild
    3. Impressum
    4. Graphisches Inhaltsverzeichnis
    5. Aufsätze
    6. Highlights
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    8. Bücher
    9. Neue Produkte
    1. Impressum (page fmi)

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062202

  3. Graphisches Inhaltsverzeichnis

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    2. Titelbild
    3. Impressum
    4. Graphisches Inhaltsverzeichnis
    5. Aufsätze
    6. Highlights
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    8. Bücher
    9. Neue Produkte
    1. Graphisches Inhaltsverzeichnis (pages 2321–2328)

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062203

  4. Aufsätze

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    2. Titelbild
    3. Impressum
    4. Graphisches Inhaltsverzeichnis
    5. Aufsätze
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    8. Bücher
    9. Neue Produkte
    1. Vom Insektizid zu Platons Universum – die Pagodan-Route zu Dodecahedranen: neue Wege und neue Ziele (pages 2329–2348)

      Prof. Dr. Horst Prinzbach and Dr. Klaus Weber

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062204

      Im produktiven Zusammenspiel von Planung, Intuition und „serendipity” wurden- nicht zuletzt dank beispielloser Selektivitäten als Konsequenz des “entropischen Beistands” spezieller Käfigsituationen – aus Isodrin 1 über Pagodane 2 das Grundgerüst 3 (R1-R4 = H) sowie eine Vielzahl an mehrfach und selbst perfunktionalisierten Dodecahedranen zugänglich. In der jüngsten Version braucht es nurmehr Tage, UM über drei Operationen von Pagodanen zu Dodecahedranen zu kommen. Die einzelnen Phasen der “Pagodan [RIGHTWARDS ARROW] Dodecahedran-Route”, “spin-off′s” z. B. in Form ungewöhnlicher Through-space-Effekte, hoch persistenter (σ-bishomoaromatischer) Käfig-Ionen, werden in einem sehr persönlichen Stil beschrieben.

    2. Technetium-Radiodiagnostica – Grundlagen, Synthese, Struktur, Entwicklung (pages 2349–2358)

      Prof. Dr. K. Schwochau

      Article first published online: 16 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062205

      Die nahezu optimalen nuclearen Eigenschaften, die gute Zugänglichkeit und die relativ geringe Strahlenbelastung erklären die bevorzugte Verwendung von 99m Tc in Radiodiagnositica. Die zur morphologischen Strukturbeschreibung und insbesondere zur Prüfung der physiologischen Funktion von Organen eingesetzten Verbindungen sind zumeist in einfacher Weise durch Reduktion von TcO4- in Gegenwart von komplexierenden Liganden synthetisierbar.

  5. Highlights

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    4. Graphisches Inhaltsverzeichnis
    5. Aufsätze
    6. Highlights
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    1. Fullerene auf dem Weg von großen zu Übermolekülen (pages 2359–2361)

      Prof. Edwin C. Constable

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062206

      Neue Perspektiven für die Reinigung von Fullerenen, aber auch allgemein für die Trennung allotroper Elementmodifikationen bietet die sich in letzter Zeit stürmisch entwickelnde Wirt-Gast-Chemie mit Fullerenen als Gastmolekülen. Dies belegen unter anderem die hier besprochenen Arbeiten aus den Gruppen von Yoshida, Atwood und Shinkai.

    2. Die selektive Blockierung trans-diäquatorialer, vicinaler Diole; Anwendungen in der Synthese chiraler Bausteine und komplexer Zucker (pages 2362–2365)

      Dr. Thomas Ziegler

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062207

      Mit der Dispiroketal(Dispoke)- und der Cyclohexan-1,2-diacetal(CDA)-Schutzgruppe lassen sich vicinale, trans-diäquatoriale Diole hochselektiv neben cis-ständigen 1,2- und 1,3-Diolen blockieren. Insbesondere bei Monosacchariden, bei denen die selektive Blockierung einzelner Hydroxyfunktionen oft schwierig ist, können die Dispoke- und CDA-Gruppe als Ergänzung zu den klassischen Acetalschutzgruppen wie Benzyliden für 1,3-Diole und Isopropyliden für cis-1,2-Diole herangezogen werden.

  6. Zuschriften

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    1. Synthese und Struktur des ersten Heterocyclus mit Borazin- und Cyclophosphazen-Teilstruktur (pages 2367–2369)

      Derek P. Gates, Ralf Ziembinski, Prof. Arnold L. Rheingold, Brian S. Haggerty and Prof. Ian Manners

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062208

      Eine Bor-Chlor-Bindung senkrecht zur Ringebene und dabei bedeutend länger als die äquatorial stehende – das ist das überraschende Ergebnis der Röntgenstrukturanalyse des B,N,P-heterocyclus 1. Das Zwitterion 1 reagiert mit GaCi3 unter Halogenidabspaltung zum Kation in 2, dem ersten echten Heterocyclus mit Borazin- und Cyclophosphazen- Teilstruktur [G1. (a)].

    2. [Cu44Se22(PEt2Ph)18] und [Cu44Se22(PnButBu2)12]: Synthese und Struktur zweier Clusterverbindungen mit isomeren Cu-Se-Gerüsten (pages 2369–2372)

      Dipl.-Chem. Stefanie Dehnen and Prof. Dr. Dieter Fenske

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062209

      Durch Umsetzung von Kupfer(1)-acetat mit dem Selan Se(SiMe3)2 in Gegenwart tertiärer Phosphane konnten die Clusterverbindungen 1 und 2 erhalten werden. Wie die Kristallstrukturanalysen zeigen, sind die Cu-Se-Gerüste der Verbindungen Isomere, deren Strukturen sich infolge der verschiedenen Ligandenhüllen deutlich unterscheiden. Rechts ist das Se22-Gerüst von 2 gezeigt.

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    3. Tetralithiiertes Dibenzyl(methyl)phosphan (pages 2372–2374)

      Martin Winkler, Martin Lutz and Prof. Dr. Gerhard Müller

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062210

      Fünf freie Elektronenpaare und vier negative Ladungen enthält das kleine Carbanion in 2, das sich durch Dilithiierung aus 1 synthetisieren läß. Im festen Zustand liegt 2 als Dimer vor, in dem acht Li+-Ionen enge Kontaktionenpaare mit den Anionen bilden. Die erste aufgeklärte Struktur einer tetralithiierten organischen Verbindung weist viele ungewöhnliche Strukturmerkmale auf.

    4. Phosphan-Koordination an Magnesium: Synthese und Struktur von Bis[ortho, ortho′-bis-{(dimethylphosphano)methyl}phenyl]magnesium (pages 2375–2377)

      Andreas Pape, Martin Lutz and Prof. Dr. Gerhard Müller

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062211

      Durch vier strukturell günstige Chelat-Fünfringe stabilisiert wird der erste Phosphanmagnesium-Komplex 2, der durch Zugabe von MgCl2 zum neuen Dimer 1 entsteht. Die Struktur von 2 mit verzerrt oktaedrischer Koordinationssphäre bleibt auch in Lösung erhalten.

    5. Stabilisierung polarer Überstrukturen durch polymere Oxo-Metall-Einheiten: columnare Flüssigkristalle aus konisch geformten Dioxomolybdän-Komplexen (pages 2378–2380)

      André G. Serrette and Prof. Timothy M. Swager

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062212

      Nicht antiferroelektrisch kann das Verhalten der flüssigkristallinen Phasen von 1, n = 10, 12, 14, 16, sein. Dies eröffnet einen vielversprechenden Zugang zu neuen polaren Materialien. Das antiferroelektrische Verhalten wird durch die polymere Gestalt (·· Mo[DOUBLE BOND]O···Mo[DOUBLE BOND]O··) der Mesophase und ihre hexagonale Symmetrie verhindert. Der Stabilitätsbereich der Mesophasen umfaßt 25–45 K, von ca. 95 bis ca. 141° C.

    6. 1-Carba-arachno-pentaborane(10) aus Dimethyl-di-1-propinylsilan uhd Ethyldiboranen(6) (pages 2380–2382)

      Prof. Dr. Roland Köster, Dipl.- Ing. Günter Seidel and Prof. Dr. Bernd Wrackmeyer

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062213

      Die Kombination Si-CAlkinyl-Spaltung/erschöpfende C[TRIPLE BOND]C-Hydroborierung in einem “Hydridbad” ist eine neue Variante in der Chemie von Organosilanen und -boranen, die bei 1 zu zwei isomeren 1-Carba-arachno-pentaboranen(10) führt (2 ist das endo-Isomer).

    7. 1-Alkyl-2,5-(ortho-phenylen)-1-carbapenta-borane(10) (pages 2383–2384)

      Dr. Bernd Gangnus, Harald Stock, Prof. Dr. Walter Siebert, Matthias Hofmann and Prof. Dr. Paul Von Ragué Schleyer

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062214

      Unerwartet war das Resultat der Reaktion von 1 mit Boran. Statt des nido-carborans 2 wurde das arachno-Carboran 3 zu mehr als 80% gebildet. Die strukturelle Charakterisierung stützt sich auf den Vergleich von experimentellen NMR-Daten mit auf ab-initio-Niveau berechneten.

    8. Die Strukturen von Alkylderivaten des arachno-1-CB4H10 aus der Reaktion von B4H10 mit Alkinen (pages 2384–2386)

      Dr. Mark A. Fox, Dr. Robert Greatrex, Matthias Hofmann and Prof. Paul Von Ragué Schleyer

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062215

      Neue Einblicke in die Spaltung einer C-C-Dreifachbindung durch das reaktive Boranintermediat {4H8} unter sehr milden Bedingungen (70°C) eröffnet die Struktur von 1, dem kleinsten bekannten arachno-Carboran. Daß 1 das in geringer Ausbeute bei der Gasphasenreaktion von B4H10 mit MeC[TRIPLE BOND]CH isolierte Produkt ist, belegen Vergleiche der experimentellen Daten mit den Ergebnissen von ab-initio/IGLO/NMR-Untersuchungen. Mit EtC[TRIPLE BOND]CH und MeC[TRIPLE BOND]CMe wurden Analoga von 1 erhalten, nur die Stammverbindung 2,5-μ-CH2-1-CB4H8 war so nicht zugänglich.

    9. Ein 1-Oxa-3,5,7,9-tetraazadecapentaen, ein Modell-Oligonitril mit Helixstruktur im kristallinen Zustand (pages 2386–2389)

      Dr. Martin Buhmann, Dr. Manfred H. Möller, Ute Rodewald and Prof. Dr. Ernst-Ulrich Würthwein

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062216

      Isoelektronisch mit Polyacetylenen sind die bislang noch nicht in definierter Form untersuchten Polynitrile (Polyazapolyene). Ein 1-Oxa-3,5,7,9-tetraaza-1,3,5,7,9-decapentaen, das als Modell für längere Oligo- und Polynitrile mit definierter Kettenstruktur aufzufassen ist wurde nun erstmals synthetisiert. Im Kristall liegen drei Isomere mit unterschiedlichen Helixstrukturen (z.B. 1) vor. Quantenchemische Rechnungen ergaben, daß die Strukturen im Kristall – vermutlich aufgrund von Packungseffekten – nicht der energieärmsten Struktur in der Gasphase entsprechen.

    10. Ungewöhnlich große Isotopeneffekte auf NMR-chemische Verschiebungen paramagnetischer metallorganischer Verbindungen (pages 2389–2391)

      Dr. Robert A. Heintz, Dr. Thomas G. Neiss and Prof. Dr. Klaus H. Theopold

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062217

      H/D-Austausch im paramagnetischen Cluster{{CP′Cr(μ3-H}4} 1 mit [D6]Benzol gab eine Mischung von Isotopomeren, darunter auch {{Cp′Cr(μ3-D)}4][D4]-1. Das 13 C- NMR-Spektrum dieser Mischung zeigte ungewöhnlich große Isotopeneffekte auf die chemischen Verschiebungen (bis zu Δδ = 3 pro H/D Austausch!), verursacht durch den Paramagnetismus des Moleküls. Der Effekt wurde genutzt, um dynamische Phänomene des Hydridoclusters zu studieren.

    11. Nichtklassische 1,2-Diboretane und 1,2-Diborolane (pages 2391–2394)

      Dirk Steiner, Christian Balzereit, Heinz-Jürgen Winkler, Dr. Nicolaos Stamatis, Matthias Hofmann, Prof. Dr. Paul Von Rague Schleyer, Prof. Dr. Werner Massa and Prof. Dr. Armin Berndt

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062218

      Experiment und Theorie ergeben übereinstimmend, daß Vier- und Fünfringe mit zwei benachbarten Boratomen – wie entsprechende Dreiringe – die nichtklassischen Formen 1 bzw. 2 mit B-H-B-Brücke bevorzugen, wenn der Elektronenmangel an den Boratomen nicht durch Donor-Substituenten herabgesetzt ist.

    12. Ein 1,3-Diboratabenzol (pages 2394–2396)

      Christian Balzereit, Heinz-Jürgen Winkler, Prof. Dr. Werner Massa and Prof. Dr. Armin Berndt

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062219

      Das erst nicht durch Übergangsmetall-Ionen stabilisierte 1,3-Diboratabenzol ist 1. Die Dilithiumverbindung entstand durch Reduktion eines Tetracarbahexaborans mit Lithium in THF. Die beiden Lithium-Ionen werden oberhalb und unterhalb der Ebene des nahezu planaren Sechsrings in einem Abstand von 170.3 bzw. 166.3 pm koordiniert (siehe Bild rechts).

    13. Biomimetische Modelle für das photosynthetische Reaktionszentrum: ein kovalent mit einem redoxaktiven Kronenether verknüpftes Porphyrin (pages 2396–2399)

      Dr. Licheng Sun, Dr. Jörg Von Gersdorff, Dominique Niethammer, Peizhu Tian and Prof. Dr. Harry Kurreck

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062220

      Über einen flexiblen Tetramethylenspacer sind in 1 Porphyrin- und Chinoneinheit kovalent verknüpft. Die (photochemischen) eigenschaften des Systems lassen sich durch unterschiedliche Beladung des Kronenetherteils oder durch Einbau des Moleküls in anisotrope Medien gezielt modifizieren.

    14. Photoelektronentransfer-induzierte intramolekulare [2 + 2]-Cycloadditionen 2,2′-Bis(1-arylvinyl)-substituierter Biphenyle (pages 2399–2400)

      Oliver Sadlek, Prof. Dr. Klaus Gollnick, Dr. Kurt Polborn and Prof. Dr. Axel G. Griesbeck

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062221

      Effizient und hoch stereoselektiv gelingt die Synthese von Cyclobutaphenanthren-Derivaten 2, welche über die klassische photochemische Route nicht zugänglich sind, durch die intramolekulare Photoelektronentransfer-induzierte Cycloisomerisierung der 2,2′-Bis(1-arylvinyl)-substituierten Biphenyle 1. A = 9,10-Anthracendicarbonitril; Ar = Ph, p-MePh, p-OMePh.

    15. Biomimetische Phosphonylierung und Phosphorylierung von Glycosen und Desoxynucleosiden (pages 2401–2402)

      Svetomir B. Tzokov, Doz. Dr. Ivan T. Devedjiev, Dr. Emilia K. Bratovanova and Prof. Dr. Dimiter D. Petkov

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062222

      In einer Eintopfreaktion mit über 80% Ausbeute lassen sich Phosphon- und Phosphorsäure 1 (R1, R2 = H/OH bzw. OH/OH) mit Propenoxid oder Epichlorhydrin 2 (X = CH3 bzw. CH2CI) als Kondensationsmittel mit den Alkoholen Glucose oder Thymidin (dimethoxytrityliert) zu Alkylphosphonaten bzw. -phosphaten 4 umsetzen. Die biomimetische Reaktion verläuft vermutlich über die Zwischenstufe 3.

    16. Corrphycen: ein neues Porphyrinisomer (pages 2402–2406)

      Prof. Dr. Jonathan L. Sessler, Eric A. Brucker, Steven J. Weghorn, Michael Kisters, Martin Schäfer, Dr. Johann Lex and Prof. Dr. Emanuel Vogel

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062223

      Porphyrinisomere im Aufwind. Bis zur Entdeckung des Porphycens waren Porphyrinisomere völlig unbeachtete Tetrapyrrol-Makrocyclen. Jetzt konnte ein als Corrphycen bezeichnetes neues Isomer als Tetraethyltetramethylderivat 1 in einer reduktiven Carbonylkupplung synthetisiert werden. 1 weist ein planares Ringgerüst auf und ist ein vorzüglicher Komplexbildner, obwohl die vier Stickstoffatome der N4-Koordinationsstelle trapezförmig angeordnet sind.

    17. Synthese und Charakterisierung der ersten Verbindungen mit einem stabilen Phosphirenyl-Kation – Struktur von [Ni(η3-PC2tBu2)(η5-P3C2tBu2)W(CO)5] (pages 2406–2408)

      Dr. Anthony G. Avent, Prof. Dr. F. Geoffrey N. Cloke, Dr. Kevin R. Flower, Dr. Peter B. Hitchcock, Prof. Dr. John F. Nixon and David M. Vickers

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062224

      Bei der Cokondensation von Ni-Dampf mit dem Phosphaalkin tBuC[TRIPLE BOND]P entsteht Komplex 1, an dessen P3C2-Ring W(CO)5 zu 2 addiert werden kann. Das Vorliegen des ersten stabilen Phosphirenyl-Kations konnte röntgenographisch und spektroskopisch nachgewiesen werden.

    18. Eine einfache und schnelle vicinale Dihydroxylierung von Alkenen mit katalytischen Mengen Rutheniumtetraoxid (pages 2408–2409)

      Dr. Tony K. M. Shing, Vincent W.-F. Tai and Eric K. W. Tam

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062225

      Innerhalb von Minuten lassen sich einfache Olefine, α, β-ungesättigte Ketone und Ester sowie Allylacetate und Allylbenzylether cis-dihydroxylieren. Die Oxidation einer Erweiterung Sharpless′scher Methodik – gelingt in einem zweiphasigen Lösungsmittelsystem aus Ethylacetat, Acetonitril und Wasser mit 0.07 Äquiv. RuCl3 . 3H2O und 1.5 Äquiv. NaIO4 bei 0° C! Überraschend ist das geringe Ausmaß an Diolspaltung und Ketolbildung.

    19. Cyclohexan-1,2-diacetale (CDA): eine neue Schutzgruppe für vicinale Diole in Kohlenhydraten (pages 2410–2412)

      Prof. Dr. Steven V. Ley, Dr. Henning W. M. Priepke and Stuart L. Warriner

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062226

      Selektives Schützen zweier diäquatorialer Hydroxygruppen in Zuckern kann leicht durch Verwendung von 1,1,2,2-Tetramethoxycyclohexan 1 erreicht werden [Gl. (a)]. Auf diese Weise geschützte Kohlenhydrate sind bei gängigen Derivatisierungen stabil, können aber unter milden Bedingungen leicht entschützt werden.

    20. Eintopfsynthese einer Trisaccharideinheit des gemeinen Polysaccharid-Antigens von Streptococci der Gruppe B unter Verwendung Cyclohexan-1,2-diacetal(CDA)-geschützter Rhamnoside (pages 2412–2414)

      Prof. Dr. Steven V. Ley and Dr. Henning W. M. Priepke

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062227

      Die Reaktivität von Zuckern in Glycosylierungen kann die Cyclohexan-1,2-diacetal(CDA)-Schutzgruppe wirksam regulieren. Aus drei Monosaccharidbausteinen läßt sich das Trisaccharid 1 synthetisieren, wobei zwischen den Glycosylierungsschritten keine Umwandlung funktioneller Gruppen notwendig ist.

    21. Hf3Te2: Ein neues Tellurid mit bemerkenswerter Schichtstruktur (pages 2414–2416)

      Robert L. Abdon and Prof. Timothy Hughbanks

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062228

      Immer noch für Überraschungen gut ist die Synthese metallreicher Verbindungen: Aus den Elementen ist das stark metallische Hf3 Te2 zugänglich, das erste reduzierte Hafniumtellurid. Seine einfache Schichtstruktur ist formal mit der kubisch-innenzentrierten(bcc)-Struktur von Metallen verwandt und enthält drei Schichten bcc-artig angeordneter Hafniumatome, die sandwichartig zwischen Tellurdoppelschichten angeordnet sind (Bild rechts; dunkle Kugeln Hf, helle Kugeln Te). Diese Schichtpakete werden durch van-der-Waals-Wechselwirkungen zusammengehalten.

    22. Enantioselektive Synthese von Desoxynojirimycin (pages 2416–2418)

      Andrew J. Rudge, Dr. Ian Collins, Dr. Andrew B. Holmes and Dr. Raymond Baker

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062229

      Eine intramolekulare Nitron-Cycloaddition des N-Alkenylnitrons 2 ist der Schlüsselschritt zur Bildung des Piperidinringes bei einer neuen, zwölfstufigen, enantioselektiven Synthese von Desoxynojirimycin 1. Die hoch regioselektive H2O-Eliminierung aus dem sekundären Alkohol 3 mit dem Martin-Sulfuran ergab das Alken 4, und durch Ozonolyse und Reduktion des Ozonids mit DIBAL-H konnte der erforderliche äquatoriale Substituent kontrolliert eingeführt werden.

    23. Synthese und Struktur des ersten stabilen Germanselons (pages 2418–2420)

      Tsuyoshi Matsumoto, Prof. Dr. Norihiro Tokitoh and Prof. Dr. Renji Okazaki

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062230

      Luft- und feuchtigkeitsempfindlich, aber unter Schutzgas thermisch stabil ist das rote Diarylgermanselon 2, das durch Deselenierung aus dem Heterocyclus 1 hergestellt wurde. Die Ge[BOND]Se-Bindung wird durch die Arylsubstituenten wirkungsvoll abgeschirmt, so daß 2 im Festkörper monomer vorliegt.

    24. Bestimmung der Struktur einer gemischten Phosphat/Phosphonat-Schichtverbindung aus Synchrotron-Röntgen-Pulverbeugungsdaten (pages 2420–2422)

      Dr. Damodara M. Poojary, Baolong Zhang and Prof. Dr. Abraham Clearfield

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062231

      Ein erheblicher Fortschritt durch Synchrotron-Strahlung: Die Struktur der neuartigen Phosphatophosphonatozirconium-Verbindung 1 ist die hinsichtlich der Zahl der Nichtwasserstoffatome größte, die bislang mit Pulverbeugungsmethoden bestimmt wurde und bei der auch die leichten Atome lokalisiert und verfeinert werden konnten. 1 besteht aus über H-Brückenbindungen verknüpften Schichten aus ZrO6-Oktaedern sowie PO4- und PO3C-Tetraedern und könnte somit für Ionenaustausch- und Intercalationsreaktionen geeignet sein.

    25. [Mn4Te4(SC3H7)4]4- und [Mn4Te4(SeC3H7)4]4-: neuartige Heterocubancluster von Mangan (pages 2422–2424)

      Dr. Hans-Oscar Stephan and Prof. Dr. Gerald Henkel

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062232

      Diskrete Komplex-Ionen mit verzerrter Cubanstruktur enthalten der erste Thiolato-substituierte Heterocubankomplex 1a (Bild rechts ohne iPr-Gruppen) sowie der analoge Selenatokomplex 1b mit tetraedrisch koordinierten Mn-Zentren. Cubancluster wie 1 mit gemischten Chalkogen-Ligandensphären und ausschließlich zweiwertigen Metallzentren konnten bislang nicht synthetisiert werden.

    26. Selbstassoziation eines dimeren Porphyrin-Wirtes (pages 2424–2426)

      Dr. Christopher A. Hunter and Luke D. Sarson

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062233

      Einen großen Hohlraum bilden die sehr stabilen dimeren Assoziate, die sich aus Porphyrinatozink-Pyridin-Verbindungen spontan organisieren. In diesem Hohlraum können Terephthalsäureamide über Wasserstoffbrückenbindungen erkannt werden (Bild rechts; R = NHAlkyl, N(Alkyl)2).

    27. Synthese des ersten mikroporösen Aluminiumphosphonats mit kovalent an das Gerüst gebundenen organischen Gruppen (pages 2427–2428)

      Kazuyuki Maeda, Yoshimichi Kiyozumi and Dr. Fujio Mizukami

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062234

      In einer Hydrothermalsynthese entsteht das Molekularsieb Al2(CH3PO3)31, das einen neuen dreidimensionalen Strukturtyp, in dem ein sechsfach und zwei vierfach koordinierte Al-Zentren an die CH3PO3-Einheiten gebunden sind, aufweist. Die Kanalwände der Mikroporen von 1 werden wahrscheinlich nicht von den O-Atomen, sondern von den Methylgruppen gebildet.

    28. Elektrochemischer Nachweis von Phasenübergängen in selbstaggregierten Monoschichten (pages 2429–2431)

      Antonella Badia, Dr. Roberta Back and Prof. R. Bruce Lennox

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062235

      Ordnungs/Unordnungs-Übergänge in Alkanthiol-Monoschichten (schematische Darstellung unten) konnten nun durch temperaturabhängige Messung des Reduktionsstromes eines Redoxpaares an einer unter geeigneten Bedingungen mit Alkanthiolen modifizierten Au-Elektrode nachgewiesen werden. Der Elektronentransfer ist dabei offenbar nicht auf einen Tunnelprozeß, sondern auf die Permeabilität der Monoschicht für die Redoxspezies zurückzuführen.

    29. Selbstorganisation und Struktur eines anorganischen 3 × 3-Gitters aus neun Silber-Ionen und sechs Liganden (pages 2432–2434)

      Dr. Paul N. W. Baxter, Prof. Dr. Jean-Marie Lehn, Prof. Dr. Jean Fischer and Dr. Marie-Thérèse Youinou

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062236

      Durch Selbstorganisation von fünfzehn Komponenten in einem Schritt – Ag+-Ionen und sechs starren, linearen 6,6′-Bis[2-(6-methylpyridyl)]-3,-′-bipyridazin-Liganden – entsteht das im Bild rechts schematisch dargestellte 3 × 3-Gitter. Neue physikalisch-chemische Eigenschaften und die Möglichkeit zur Informationsspeicherung wird von dieser Art supramolekularer Strukturen erwartet.

    30. Spacer-kontrollierte Fernfunktionalisierung von Buckminsterfulleren: regiospezifische Bildung eines Hexaadduktes (pages 2434–2437)

      Lyle Isaacs, Richard F. Haldimann and Prof. Dr. François Diederich

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062237

      In einer Gesamtausbeute von 35% bezogen auf C60 wurde das Hexaaddukt 1 synthetisiert. Zuerst wurden Bis- und Trisaddukte von C60 durch Spacerkontrollierte Fernfunktionalisierung regiospezifisch hergestellt. Die erneute Funktionalisierung des Trisadduktes ergab, stufenweise über ein einziges Tetraaddukt, regiospezifisch das pseudo-oktaedrische Hexaaddukt 1. Alle im Laufe der Synthese anfallenden Fullerenderivate konnte rein ohne aufwendige HPLC-Trennung isoliert werden.

    31. Ein neuer Typ von Stereoisomerie bei aus Calix[4]aren-Einheiten aufgebauten Carceplexen (pages 2437–2440)

      Dr. Peter Timmerman, Willem Verboom, Dr. Ir. Frank C. J. M. Van Veggel, Dr. John P. M. Van Duynhoven and Prof. Dr. Ir. David N. Reinhoudt

      Article first published online: 13 JAN 2006 | DOI: 10.1002/ange.19941062238

      Die unterschiedliche Orientierung des Gasts im Hohlraum eines Carceranden führt zu neuen Isomeren “Carceromeren”, deren Struktur (siehe Titelbild) und dynamisches Verhalten mit mehreren NMR-Methoden detailliert untersucht wurden. Solche Verbindungen könnten einmal als molekulare Schalter in der Datenspeicherung Anwendung finden.

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