Angewandte Chemie

Cover image for Vol. 115 Issue 17

April 29, 2003

Volume 115, Issue 17

Pages 1921–2027

    1. Titelbild: Cokristallisation mit Acetylen – Molekül-Komplexe mit Aceton und Dimethylsulfoxid (Angew. Chem. 17/2003) (page 1921)

      Roland Boese, Michael T. Kirchner, W. Edward Billups and Lewis R. Norman

      Version of Record online: 30 APR 2003 | DOI: 10.1002/ange.200390366

      Durch In-situ-Kristallisation in einer Kapillare unter Druck mithilfe eines CO2-Lasers wurden zwei simultan auftretende Phasen von Acetylenkomplexen erhalten. Deren Reflexmuster sind bei der Messung überlagert und bilden den Sternenhimmel im Hintergrund des Titelbildes. In den roten Reflexen der 1:1-Phase können zwei Zellparameter direkt abgelesen werden. In den weißen Reflexen der 1:2-Phase ist das reziproke Gitter erkennbar, wenn das Titelbild von der Seite betrachtet wird. Mehr dazu erfahren Sie in der Zuschrift von R. Boese et al. auf S. 2005 ff.

    2. Web Site: Zusammenführen was getrennt gehört (page 1932)

      Frantisek Svec

      Version of Record online: 30 APR 2003 | DOI: 10.1002/ange.200390368

    3. Nanostrukturen von Gold – von kleinen Clustern zu niederdimensionalen Anordnungen (pages 1936–1939)

      Peter Schwerdtfeger

      Version of Record online: 30 APR 2003 | DOI: 10.1002/ange.200201610

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      Gold ist nicht so edel wie oft angenommen – zumindest in Form von nanostrukturierten Goldclustern oder der gezeigten mehrwandigen Nanoröhre. Entwicklungen der letzten Jahre zeigen potenzielle Anwendungsmöglichkeiten solcher Strukturen auf, z. B. in der Katalyse, der molekularen Elektronik oder als biokonjugierte Sonden für die Genanalytik.

    4. Kronenether-Komplexe in der Gasphase: von der molekularen Erkennung von Aminen bis zur kovalenten Verknüpfung von Wirt- und Gastmolekülen (pages 1940–1943)

      Mathias Schäfer

      Version of Record online: 30 APR 2003 | DOI: 10.1002/ange.200201627

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      Der Diazomalonsäurediester von [18]Krone-6-Methanol bildet mit zweifach protoniertem 1,6-Diaminohexan einen nichtkovalenten Komplex (siehe Bild), der intakt in die Gasphase überführt werden kann. Nach kollisionsinduzierter Abspaltung des Stickstoffs reagiert das intermediär gebildete Carben als molekulare Mausefalle. Die tatsächliche Bildung einer intermolekularen kovalenten Bindung zwischen Wirt- und Gastmolekül kann mithilfe von MS/MS-Experimenten belegt werden.

    5. Jüngste Entwicklungen bei der gekreuzten Olefinmetathese (pages 1944–1968)

      Stephen J. Connon and Siegfried Blechert

      Version of Record online: 30 APR 2003 | DOI: 10.1002/ange.200200556

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      Alles eine Frage des Katalysators! Jüngste Fortschritte in der Katalysatorentwicklung haben die gekreuzte Olefinmetathese (siehe Schema) in die vorderste Reihe moderner Synthesemethoden der Organischen Chemie katapultiert und damit eine der leistungsfähigsten und flexibelsten Methoden zur C-C-Kupplung hervorgebracht.

    6. Kinetics of a Three-Step Reaction Observed at the Single-Molecule Level (pages 1970–1973)

      Tudor Luchian, Seong-Ho Shin and Hagan Bayley

      Version of Record online: 30 APR 2003 | DOI: 10.1002/ange.200250666

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      Mit Spannung verfolgt: Eine elektronische Detektionsmethode wurde zur zeitlichen Verfolgung einer dreistufigen Einzelmolekülreaktion innerhalb einer Proteinpore eingesetzt (siehe Bild). Die Geschwindigkeitskonstanten der lichtinduzierten Reaktion, die die Spaltung einer geschützten Carbaminsäure einschließt, konnten durch wiederholte Spannungsmessläufe bestimmt werden. Die Methode identifiziert reaktive Intermediate und Nebenreaktionspfade und quantifiziert die Kinetik von Reaktionsstufen, die mit konventionellen Techniken nicht erfassbar sind.

    7. Stabilization of β-SiB3 from Liquid Ga: A Boron-Rich Binary Semiconductor Resistant to High-Temperature Air Oxidation (pages 1973–1976)

      James R. Salvador, Daniel Bilc, S. D. Mahanti and Mercouri G. Kanatzidis

      Version of Record online: 30 APR 2003 | DOI: 10.1002/ange.200219986

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      Anders als die bislang bekannte α-Modifikation von SiB3, deren Zusammensetzung hinsichtlich des Si/B-Verhältnisses variabel ist und die eine Kristallstruktur mit unregelmäßiger Verteilung der Si-Atome innerhalb der B12-Käfige aufweist, ist eine neue β-SiB3-Modifikation (siehe Struktur) stöchiometrisch und kristallographisch geordnet. Ihre hohe Oxidationsbeständigkeit wird auf die vollständige Trennung der Si-Ketten und B-Schichten zurückgeführt.

    8. Covalent Connection of Two Individual Polymer Chains on a Surface: An Elementary Step towards Molecular Nanoconstructions (pages 1976–1979)

      Jörg Barner, Frank Mallwitz, Lijin Shu, A. Dieter Schlüter and Jürgen P. Rabe

      Version of Record online: 30 APR 2003 | DOI: 10.1002/ange.200250059

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      „Verschieben-verbinden-prüfen“ ist die Reihenfolge, in der zwei dendritische Polymerstränge verbunden werden. Mithilfe eines Rastersondenmikroskops werden die Stränge verschoben und in Position gebracht (Bild a[RIGHTWARDS ARROW]b); die Verknüpfung wird durch Bestrahlen der Probe mit UV-Licht ausgelöst. Ob die Verknüpfung hält, wird durch Ziehen an den verbundenen Polymerketten geprüft.

    9. The Molecular Structure of [Os3Rh43111-C6H5CH3)(CO)13]: A Face-Capping Bonding Mode for Arenes in Organometallic Clusters (pages 1979–1981)

      Jasmine Po-Kwan Lau, Zhen-Yang Lin and Wing-Tak Wong

      Version of Record online: 30 APR 2003 | DOI: 10.1002/ange.200250519

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      Eine Schirmmütze für den Cluster: Flächengebundenes Toluol charakterisiert den {Os3Rh4}-Titelcluster (siehe Struktur; Os blau, Rh grün, C grau, O rot, H weiß). Dieser Cluster wurde aus [Os3Rh(μ-H)3(CO)12] und Toluol in Gegenwart eines Überschusses an 4-Vinylphenol erhalten und weist eine Valenzelektronenzahl von 92 auf – 96 wäre zu erwarten.

    10. NCHU-3: A Crystalline Inorganic–Organic Hybrid Molecular Sieve with Extra-Large Cages (pages 1981–1984)

      Ching-Yuan Cheng, Shu-Juan Fu, Chia-Jung Yang, Wei-Hung Chen, Kuan-Jiuh Lin, Gene-Hsiang Lee and Yu Wang

      Version of Record online: 30 APR 2003 | DOI: 10.1002/ange.200250544

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      Eine Käfigverbindung, die an eine chinesische Vase erinnert (siehe Bild), ist in der kristallinen nanoporösen Struktur [Ga2(VO)3K2(OH2)3(C2H4P2O6)4(H2O)13] (NCHU-3) enthalten, die bis 550 °C stabil ist. Wird eine Spannung zwischen +3 und +5 V angelegt, so wird reversible Intercalierung und Desintercalierung von Lithiumionen beobachtet – dies könnte für Anwendungen als Kathodenmaterial in aufladbaren Lithiumbatterien interessant sein.

    11. Synthesis of a Self-Assembled Molecular Capsule that Traps Pyridine Molecules by a Combination of Hydrogen Bonding and Copper(II) Coordination (pages 1984–1986)

      Md. Akhtarul Alam, Munirathinam Nethaji and Manabendra Ray

      Version of Record online: 30 APR 2003 | DOI: 10.1002/ange.200250591

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      Zwei unterschiedliche tetramere Einheiten werden von Kupfer(II)-Komplexen eines vierzähnigen Liganden in Pyridin gebildet. Durch Wasserstoffbrücken verbinden sich die Tetramere zu einer molekularen Kapsel, die vier Pyridinmoleküle einschließt (siehe Bild).

    12. Templated Synthesis of Inorganic Hollow Spheres with a Tunable Cavity Size onto Core–Shell Gel Particles (pages 1987–1989)

      Zhenzhong Yang, Zhongwei Niu, Yunfeng Lu, Zhibing Hu and Charles C. Han

      Version of Record online: 30 APR 2003 | DOI: 10.1002/ange.200250443

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      Titandioxid/Polymer-Kapseln und hohle Titankugeln werden unter Verwendung von Gel-Templaten aus sulfoniertem Polystyrol mit Kern-Schale-Struktur hergestellt. Die Dicke der Titanschale und das Hohlraumvolumen lassen sich über den gesamten Partikelgrößenbereich steuern. Durch Anlegen eines elektrischen Feldes während der Synthese werden Hohlkugeln mit verstrebter Oberfläche gebildet (siehe Bild).

    13. Spontaneous Formation of Ordered 3D Superlattices of Nanocrystals from Polydisperse Colloidal Solutions (pages 1989–1993)

      Katerina Soulantica, André Maisonnat, Marie-Claire Fromen, Marie-José Casanove and Bruno Chaudret

      Version of Record online: 30 APR 2003 | DOI: 10.1002/ange.200250484

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      Ordnung durch Fluktuation: Aus einer nichtgeordneten Dispersion kristallisieren spontan hoch geordnete Nanokristall-Übergitter von identischen Zinnpartikeln. Zwei Strukturtypen wurden identifiziert: ein nichtkompakter mit einheitlich orientierten Atomebenen der Partikel und einer mit monodispersen und stärker anisotrop geordneten Partikeln (siehe elektronenmikrokopische Aufnahmen). Welche Struktur gebildet wird, hängt von den Reaktionsbedingungen ab.

    14. Novel Azine Reactivity: Facile N[BOND]N Bond Cleavage, C[BOND]H Activation, and N[BOND]N Coupling Mediated by RhI (pages 1993–1996)

      Revital Cohen, Boris Rybtchinski, Mark Gandelman, Linda J. W. Shimon, Jan M. L. Martin and David Milstein

      Version of Record online: 30 APR 2003 | DOI: 10.1002/ange.200250571

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      Eine beispiellose Umsetzung: Distickstoff-Rh-Pinzettenkomplexe reagieren mit Azinen mäßig katalytisch durch „nichtsymmetrische“ N-N-Spaltung zu den entsprechenden Nitrilen und Iminen (siehe Schema).

    15. Isolation of a Uranyl [UO2]+ Species: Crystallographic Comparison of the Dioxouranium(V) and (VI) Compounds [UO2(OPPh3)4](OTf)n (n=1, 2) (pages 1996–1998)

      Jean-Claude Berthet, Martine Nierlich and Michel Ephritikhine

      Version of Record online: 30 APR 2003 | DOI: 10.1002/ange.200250506

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      Die Änderungen der Strukturparameter bei der Reduktion der [UO2]2+- zur analogen [UO2]+-Einheit im Komplex [UO2(OPPh3)4](OTf)n (n=1, 2; das Bild zeigt das Kation des Komplexes mit n=1) sind in Einklang mit Ergebnissen aus EXAFS-Studien in Lösung und theoretischen Untersuchungen.

    16. “Walking” of the C[BOND]C π Bond over Long Distances in Pd-Catalyzed Reactions of 2,3-Allenoic Acids with ω-1-Alkenyl Halides (pages 1999–2001)

      Shengming Ma and Zhanqian Yu

      Version of Record online: 30 APR 2003 | DOI: 10.1002/ange.200250562

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      Eine Wanderung längs der Bindung: Durch PdII-katalysierte Kupplung/Cyclisierung von Allencarbonsäuren mit ω-1-Alkenylhalogeniden wurden Butenolide mit einer ω-Alkenylgruppe an der β-Position erhalten. Wie im Schema gezeigt, wird die Bindung nicht an der Position des Bromatoms geknüpft, sondern an der C[DOUBLE BOND]C-Bindung des Alkenylhalogenids.

    17. A Classical Example of a Disappearing Polymorph and the Shortest Intermolecular H⋅⋅⋅H Separation Ever Found in an Organic Crystal Structure (pages 2001–2004)

      Petra Bombicz, Mátyás Czugler, Roland Tellgren and Alajos Kálmán

      Version of Record online: 30 APR 2003 | DOI: 10.1002/ange.200219504

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      Taucht nur alle Jubeljahre auf: Neutronen- und Röntgenbeugungsuntersuchungen bei tiefen Temperaturen ergaben ein empfindliches Gleichgewicht zwischen anziehenden und abstoßenden intermolekularen Kräften in den beiden kristallinen Formen von 1,2,3,5-Tetra-O-acetyl-β-D-ribofuranose (zu sehen ist die weniger stabile Form; O: rot, H: blau, C: grau). Sehr kleine intermolekulare H⋅⋅⋅H-Abstände, die nur in der weniger stabilen Kristallform vorliegen, sind für deren Verschwinden maßgeblich.

    18. Cokristallisation mit Acetylen – Molekül-Komplexe mit Aceton und Dimethylsulfoxid (pages 2005–2007)

      Roland Boese, Michael T. Kirchner, W. Edward Billups and Lewis R. Norman

      Version of Record online: 30 APR 2003 | DOI: 10.1002/ange.200250634

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      Gleichzeitig unterschiedliche Phasen bilden Molekül-Komplexe aus Acetylen und Aceton oder Dimethylsulfoxid (DMSO). Kristalline 1:2- (A) und 1:1-Komplexe (B) mit Aceton wie auch 2:1-Komplexe (C) mit DMSO wurden durch In-situ-Cokristallisation unter Druck mit einem IR-Laser erhalten. Die Strukturen können als ein eingefrorener Zustand der flüssigen Lösung angesehen werden.

    19. Auf der Suche nach einem Polymorph: eine zweite Kristallform von 6-Amino-2-phenylsulfonylimino-1,2-dihydropyridin (pages 2008–2012)

      Ram K. R. Jetti, Roland Boese, Jagarlapudi A. R. P. Sarma, L. Sreenivas Reddy, Peddy Vishweshwar and Gautam R. Desiraju

      Version of Record online: 30 APR 2003 | DOI: 10.1002/ange.200250660

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      Vorhersage zu schwierig? Beschrieben wird ein zweites Polymorph der für eine Kristallstrukturvorhersage (CSP) ausgewählten Titelverbindung. Einer Analyse der Wasserstoffbrückenmuster und der Gitterenergien zufolge ist die ursprüngliche Form ein kinetisch stabiles Polymorph (Strukturformel links), was das Versagen der CSP erklärt. Das neue Polymorph, wahrscheinlich die thermodynamisch stabile Form (rechts), hat zwei symmetrieunabhängige Moleküle und befindet sich somit nicht innerhalb der Vorgaben, die für CSP-Projekte zurzeit definiert sind.

    20. Peptid-PNA-Konjugate: gezielter Transport von Antisense-Therapeutika in Tumoren (pages 2012–2015)

      Walter Mier, Ramon Eritja, Ashour Mohammed, Uwe Haberkorn and Michael Eisenhut

      Version of Record online: 30 APR 2003 | DOI: 10.1002/ange.200219978

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      Tumorspezifische Aufnahme von Antisense-Wirkstoffen: Durch Konjugation eines rezeptoraffinen Peptids gelingt es erstmals, Oligonucleotidanaloga gezielt in Tumorgewebe zu transportieren. Durch Boc-Schutzgruppentechnik sind Peptid-Peptidnucleinsäure-Hybride zugänglich, die sich im Tumorgewebe in zehnfach höherer Konzentration als die reine Peptidnucleinsäure anreichern.

    21. [Ga16(PtBu2)10]: ein mit Galliumphosphid ummantelter Kern aus vier nackten Ga-Atomen? (pages 2016–2019)

      Jochen Steiner, Gregor Stößer and Hansgeorg Schnöckel

      Version of Record online: 30 APR 2003 | DOI: 10.1002/ange.200250461

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      Wie „inverses“ P4O10 umschließt eine nahezu tetraedrische Ga4P10-Hülle in der neutralen metalloiden [Ga16(PtBu2)10]-Clusterverbindung einen galliumreichen Kern mit verzerrt tetraedrischem Ga4-Zentrum.

    22. Reaktivität von Osmiumtetroxid gegen Stickstoffheterocyclen: Bedeutung für die chemische Erkennung von DNA-Fehlpaarung (pages 2019–2022)

      Dirk V. Deubel

      Version of Record online: 30 APR 2003 | DOI: 10.1002/ange.200250462

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      Elektrophil oder nucleophil? Osmiumtetroxid, das bei der Sharpless-Dihydroxylierung von Olefinen eingesetzt wird, erweist sich als „Chamäleon-Oxidans“. Quantenchemischen Rechnungen zufolge greift es an den C[DOUBLE BOND]C-Bindungen von Nucleobasen je nach Substrat entweder als Elektrophil oder als Nucleophil an (siehe Cartoon; CT=Ladungstransfer).

    23. Vorschau: Angew. Chem. 17/2003 (page 2027)

      Version of Record online: 30 APR 2003 | DOI: 10.1002/ange.200390370

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