Angewandte Chemie

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September 29, 2008

Volume 120, Issue 41

Pages 7887–8083

  1. Titelbild

    1. Top of page
    2. Titelbild
    3. Innentitelbild
    4. Graphisches Inhaltsverzeichnis
    5. Berichtigung
    6. News
    7. Buchbesprechungen
    8. Korrespondenz
    9. Highlights
    10. Aufsatz
    11. Zuschriften
    12. Vorschau
    1. Titelbild: Toward Functional Clathrasils: Size- and Composition-Controlled Octadecasil Nanocrystals by Desilication (Angew. Chem. 41/2008) (page 7887)

      Javier Pérez-Ramírez, Sònia Abelló, Luis A. Villaescusa and Adriana Bonilla

      Version of Record online: 24 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200890255

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      Ähnlich wie beim Lutschen eines Bonbons führt die Einwirkung von Natriumhydroxid durch selektives Auflösen von Silicium zu Clathrasil-Nanokristallen. In der Zuschrift auf S. 8031 ff. zeigen Pérez-Ramírez et al., dass Größe, Porosität und Zusammensetzung von Octadecasil-Kristallen über den Alkaligehalt im Reaktionsgemisch gesteuert werden können. Dieser Top-down-Ansatz könnte zu neuen funktionellen Clathrasilen führen und einen Zugang für postsynthetische Modifikationen und Anwendungen in der Katalyse eröffnen.

  2. Innentitelbild

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    1. Innentitelbild: Gold(I)-Catalyzed Alkoxyhalogenation of β-Hydroxy-α,α-Difluoroynones (Angew. Chem. 41/2008) (page 7888)

      Marie Schuler, Franck Silva, Carla Bobbio, Arnaud Tessier and Véronique Gouverneur

      Version of Record online: 24 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200890256

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      Gold(I)-Katalysatoren zusammen mit Selectfluor liefern aus Difluorinonen unter milden Bedingungen trifluorierte Dihydropyranone, wie V. Gouverneur et al. in der Zuschrift auf S. 8045 ff. schildern. Die Reaktion verläuft über ein Vinylgoldintermediat, das eine Fluorierung und konkurrierende Protonierung eingeht. Diese Kombination aus fluorierten Vorstufen und elektrophilen Fluorierungsmitteln könnte künftig auch zu komplexen fluorierten Zielverbindungen führen. (Bild: Dr. Karl Harrison, University of Oxford.)

  3. Graphisches Inhaltsverzeichnis

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  4. Berichtigung

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      N-Terminal Protein Modification through a Biomimetic Transamination Reaction (page 7902)

      Joshua M. Gilmore, Rebecca A. Scheck, Aaron P. Esser-Kahn, Neel S. Joshi and Matthew B. Francis

      Version of Record online: 24 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200890258

      This article corrects:

      N-Terminal Protein Modification through a Biomimetic Transamination Reaction1

      Vol. 118, Issue 32, 5433–5437, Version of Record online: 17 JUL 2006

  5. News

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  7. Korrespondenz

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    1. Silber-Acetylen-Komplexe (1)

      Kommentar zu “Homoleptische Silber(I)-Acetylen-Komplexe” (pages 7912–7913)

      Andreas Krapp and Gernot Frenking

      Version of Record online: 9 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200705423

      In einer kürzlich erschienenen Veröffentlichung berichteten Krossing, Scherer und Mitarbeiter über interessante experimentelle Ergebnisse zu homoleptischen AgI-Acetylen-Komplexen. Diese Korrespondenz hinterfragt die Interpretation der Röntgenstrukturanalyse und die Behauptung von „Pseudo-Gasphasenbedingungen“ in kondensierter Phase.

    2. Silber-Acetylen-Komplexe (2)

      Reply (pages 7914–7917)

      Daniel Himmel, Nils Trapp, Ingo Krossing, Sandra Altmannshofer, Verena Herz, Georg Eickerling and Wolfgang Scherer

      Version of Record online: 9 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200802616

      Die Kommentare von Krapp und Frenking werden gewürdigt, dennoch wird darauf verwiesen, dass eine detaillierte Beschreibung der Metall-Ligand-Bindung der AgI-Acetylen-Komplexe die Orbitalwechselwirkungen miteinbeziehen muss und eine rein elektrostatische Beschreibung, wie von Krapp und Frenking gewählt, zu stark vereinfachend ist.

  8. Highlights

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    1. Gerichtete Evolution

      Künstliche Enzyme maßgeschneidert: Kombination von Computerdesign und gerichteter Evolution (pages 7918–7920)

      Thomas R. Ward

      Version of Record online: 5 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200802865

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      Intelligentes Design: Computerdesign zusammen mit gerichteter Evolution ermöglichte ausgehend von einem katalytisch inaktiven Proteingerüst die Entwicklung und Optimierung eines künstlichen Enzyms. Glutamat-, Tryptophan- und Lysinreste wurden in ein TIM-Barrel-Motiv eingeführt, um ein künstliches Enzym für die Kemp-Eliminierung zu erhalten, das dann durch gerichtete Evolution optimiert wurde (siehe Bild, kcat/Km=2590 M−1 s−1).

    2. Funktionale Materialien

      Selbstzerlegende Polymere (pages 7921–7924)

      Wenxin Wang and Cameron Alexander

      Version of Record online: 4 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200802474

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      Selbstzerstörungsmechanismus: Vor kurzem wurden Polymere beschrieben, die sich infolge einer einzelnen Aktivierungsreaktion sequenziell selbst zerlegen. Die Abspaltung einer Endgruppe durch ein Enzym führt in einem Verstärkungseffekt zur spontanen Fragmentierung des Polymers und zur Freisetzung von fluoreszierenden Reportermolekülen. Die Bedeutung dieser Systeme im Hinblick auf Enzymdetektion und Wirkstofftransport wird diskutiert.

  9. Aufsatz

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    1. Tastsensoren

      Tastsysteme mit künstlichem Tastsinn wie beim menschlichen Finger (pages 7926–7945)

      Vivek Maheshwari and Ravi Saraf

      Version of Record online: 24 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200703693

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      Elektronische Haut: Eine künstliche Nachbildung des Tastsinns hätte große Auswirkungen auf die Robotik. Ein neuer, flexibler Film aus Nanopartikeln und Polyelektrolyt kann nun Oberflächenstrukturen ähnlich wie ein Finger detektieren. Das Bild zeigt, wie eine Münze auf einen solchen Sensor gedrückt wird und dabei eine bestimmte Spannungsverteilung erzeugt. Aktuelle Forschungsarbeiten im Bereich der Nanomaterialien und der molekularen Elektronik werden vorgestellt.

  10. Zuschriften

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    1. Halbleiter mit direkter Bandlücke

      Soluble Direct-Band-Gap Semiconductors LiAsS2 and NaAsS2: Large Electronic Structure Effects from Weak As⋅⋅⋅S Interactions and Strong Nonlinear Optical Response (pages 7946–7950)

      Tarun K. Bera, Jung-Hwan Song, Arthur J. Freeman, Joon I. Jang, John B. Ketterson and Mercouri G. Kanatzidis

      Version of Record online: 28 AUG 2008 | DOI: 10.1002/ange.200801392

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      Mut zur Lücke: Die Formel Li1−xNaxAsS2 (x=0–1) beschreibt eine neue Klasse polarer Halbleiter mit direkter Bandlücke, die eine starke Frequenzverdoppelung (SHG) zeigen. Der anomale Trend bezüglich der Größe und direkten Natur der Bandlücke wurde rechnerisch untersucht. Durch die direkte Bandlücke von 1.6 eV sowie die gute Löslichkeit ist LiAsS2 eine aussichtsreiche Lichtsammelkomponente in Solarzellen.

    2. Mikroreaktoren

      Aryllithium Compounds Bearing Alkoxycarbonyl Groups: Generation and Reactions Using a Microflow System (pages 7951–7954)

      Aiichiro Nagaki, Heejin Kim and Jun-ichi Yoshida

      Version of Record online: 9 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200803205

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      Alles im Fluss: Das vorgestellte Mikroflusssystem mit sehr kurzen Verweilzeiten ermöglicht zusammen mit schnellem Mischen und effizienter Temperaturkontrolle die effektive Erzeugung und Umsetzung von Aryllithiumverbindungen mit einem Alkoxycarbonylsubstituenten. Eine Vielzahl an Alkoxycarbonylgruppen, einschließlich Ethoxycarbonyl und Methoxycarbonyl, werden toleriert.

    3. Naturstoffsynthese

      Total Synthesis of Callystatin A by Titanium-Mediated Reductive Alkyne–Alkyne Cross-Coupling (pages 7955–7958)

      Holly A. Reichard, Jude C. Rieger and Glenn C. Micalizio

      Version of Record online: 3 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200803031

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      Modulares Vorgehen: Eine kurze Synthese von Callystatin A wurde entwickelt. Die Synthese definiert einen modularen Weg zum hochungesättigten Gerüst der Leptomycine und nutzt eine komplexe titanvermittelte reduktive Alkin-Alkin-Kreuzkupplung als Schlüsselreaktion (siehe Schema; TBS=tert-Butyldimethylsilyl).

    4. Brennstoffzellen

      A Proton-Conducting Fuel Cell Operating with Hydrocarbon Fuels (pages 7959–7962)

      Pilwon Heo, Kenichi Ito, Atsuko Tomita and Takashi Hibino

      Version of Record online: 22 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200801667

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      Niedrige Temperatur, hohe Spannung! Die direkte Oxidation von Kohlenwasserstoffen wie Methan, Ethan, Propan und Butan gelingt an platinfreien Anoden in einer Protonen leitenden Brennstoffzelle bei 100–300 °C. Eine Mo2C-ZrO2/C-Anode (30 mg Mo2C-ZrO2 pro cm2) liefert Leistungsdichten ähnlich denen von Pt/C-Anoden (1–7 mg Pt pro cm2) und erzeugt höhere Leerlaufspannungen als die Pt/C-Anoden.

    5. Biomimetische Synthese

      Monitoring Biomimetic Platinum Nanocluster Formation Using Mass Spectrometry and Cluster-Dependent H2 Production (pages 7963–7966)

      Sebyung Kang, Janice Lucon, Zachary B. Varpness, Lars Liepold, Masaki Uchida, Debbie Willits, Mark Young and Trevor Douglas

      Version of Record online: 3 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200802481

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      Je nach Größe: Die Bildung von Platin-Nanoclustern im Innern von Proteinkäfigen (LiDps-Protein) wurde durch nichtkovalente Massenspektrometrie untersucht. Die eingeschlossenen Pt-Cluster katalysieren die Wasserstoffbildung in Gegenwart eines Iridium-Photosensibilisators (PS) (siehe Schema; TEOA=Triethanolamin), und ihre katalytische Aktivität ist größenabhängig.

    6. Hydroxylierungen

      Facile Oxy-Functionalization of a Nucleophilic Metal Alkyl with a cis-Dioxo Metal Species via a (2+3) Transition State (pages 7967–7970)

      Brian L. Conley, Somesh K. Ganesh, Jason M. Gonzales, Daniel H. Ess, Robert J. Nielsen, Vadim R. Ziatdinov, Jonas Oxgaard, William A. Goddard III and Roy A. Periana

      Version of Record online: 4 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200802575

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      Fließender Übergang: Methanol entsteht glatt bei der hydroxidvermittelten Übertragung einer nucleophilen Methylgruppe von Methyltrioxorhenium auf Osmiumtetroxid. Der Prozess läuft in basischer wässriger Lösung über einen cyclischen (2+3)-Übergangszustand ab und wurde 1H-NMR-spektroskopisch untersucht. Mögliche Reaktionswege wurden mit Dichtefunktionalmethoden verglichen.

    7. Blaues Protein

      Unusual Chromophore and Cross-Links in Ranasmurfin: A Blue Protein from the Foam Nests of a Tropical Frog (pages 7971–7974)

      Muse Oke, Rosalind Tan Yan Ching, Lester G. Carter, Kenneth A. Johnson, Huanting Liu, Stephen A. McMahon, Malcolm F. White, Carlos Bloch Jr., Catherine H. Botting, Martin A. Walsh, Aishah A. Latiff, Malcolm W. Kennedy, Alan Cooper and James H. Naismith

      Version of Record online: 9 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200802901

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      Ungewöhnliche Verknüpfung: Die 1.16-Å-Kristallstruktur von Ranasmurfin, einem blauen Protein, das aus den Schaumnestern des malaysischen Baumfrosches Polypedates leucomystax extrahiert wurde, lässt ungewöhnliche posttranslationale chemische Modifikationen erkennen. Der Chromophor enthält ein neuartiges, Zn-koordiniertes Verknüpfungsmotiv zwischen den Untereinheiten, das aus vier Resten (Lys-Tyr-Tyr-Lys) aufgebaut ist.

    8. Proteinwechselwirkungen

      Superparamagnetic Nanoparticles as a Powerful Systems Biology Characterization Tool in the Physiological Context (pages 7975–7978)

      Jatuporn Salaklang, Benedikt Steitz, Andrija Finka, Conlin P. O'Neil, Marc Moniatte, André J. van der Vlies, Todd D. Giorgio, Heinrich Hofmann, Jeffrey A. Hubbell and Alke Petri-Fink

      Version of Record online: 12 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200800357

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      Superparamagnetische Eisenoxid-Nanopartikel (SPIONs), die mit einem mitochondrial targetierenden Peptid (MTP), einem cyclischen RGD-Peptid (cRGD) für die Zellinternalisierung und einem Fluorophor ausgestattet sind, können Mitochondrien sondieren. Nach magnetischer Isolierung aus den Zellen werden 48 Proteine massenspektrometrisch identifiziert, die mit den MTP-cRGD-SPIONs in einem Netzwerk aus 308 Wechselwirkungen interagieren (siehe Bild).

    9. Protein-Engineering

      An Engineered Protease that Cleaves Specifically after Sulfated Tyrosine (pages 7979–7981)

      Navin Varadarajan, George Georgiou and Brent L. Iverson

      Version of Record online: 9 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200800736

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      Geändertes Spaltverhalten: Die bakterielle Protease OmpT wurde so verändert, dass sie Peptidsubstrate nicht hinter Phosphotyrosinresten, sondern hinter Sulfotyrosinresten spaltet (siehe Schema). Ein Selektions-Gegenselektions-Test identifizierte OmpT-Varianten mit der gewünschten Spezifität und hoher katalytischer Aktivität.

    10. Proteinstrukturen

      Bicelle-Enabled Structural Studies on a Membrane-Associated Cytochrome b5 by Solid-State MAS NMR Spectroscopy (pages 7982–7985)

      Jiadi Xu, Ulrich H. N. Dürr, Sang-Choul Im, Zhehong Gan, Lucy Waskell and Ayyalusamy Ramamoorthy

      Version of Record online: 12 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200801338

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      Rotierende Bizellen: Die Aufklärung der 3D-Strukturen von Membranproteinen ist wegen der Schwierigkeit, geeignete Modellmembranen zu finden, kompliziert. Bizellen eignen sich hervorragend als Abhilfe und ermöglichen die Verwendung von Festkörper-MAS-NMR-Experimenten zur Untersuchung einer großen löslichen Domäne, die das Membranprotein Cytochrom b5 in niedriger Konzentration enthält, bei 37 °C.

    11. Germanate

      A Germanate Built from a 68126 Cavity Cotemplated by an (H2O)16 Cluster and 2-Methylpiperazine (pages 7986–7989)

      Qinhe Pan, Jiyang Li, Kirsten E. Christensen, Charlotte Bonneau, Xiaoyan Ren, Lei Shi, Junliang Sun, Xiaodong Zou, Guanghua Li, Jihong Yu and Ruren Xu

      Version of Record online: 26 AUG 2008 | DOI: 10.1002/ange.200801375

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      Die Röhrenstruktur eines neuen Germanats baut sich in einer Hydro-/Solvothermalsynthese um 2-Methylpiperazin und einen (H2O)16-Cluster als Template auf. Das Gerüst enthält einen großen symmetrischen 68126-Hohlraum (siehe Bild; gelbe Kugel), der von 12 Ge7X19-Clustern umgeben ist (X=O, OH, F; GeX6 rot, GeX5 gelb, GeX4 grün).

    12. Asymmetrische Organokatalyse

      A Highly Reactive and Enantioselective Bifunctional Organocatalyst for the Methanolytic Desymmetrization of Cyclic Anhydrides: Prevention of Catalyst Aggregation (pages 7990–7993)

      Sang Ho Oh, Ho Sik Rho, Ji Woong Lee, Je Eun Lee, Sung Hoon Youk, Jik Chin and Choong Eui Song

      Version of Record online: 11 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200801636

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      Beispiellose Reaktivität und hohe Stereoselektivität wurden bei der Ringöffnung von meso-Anhydriden unter milden Bedingungen mit einem Sulfonamidkatalysator auf Cinchonaalkaloidbasis beobachtet (siehe Schema). Die Berechnung des Übergangszustandsanalogons des Katalysators (rechts; grau C, weiß H, grün F, blau N, rot O, gelb S) gab Einblick in den Ursprung der Stereoselektivität.

    13. Biotemplate für die Nanotechnologie

      Fungal Templates for Noble-Metal Nanoparticles and Their Application in Catalysis (pages 7994–7997)

      Nadja C. Bigall, Manuela Reitzig, Wolfgang Naumann, Paul Simon, Karl-Heinz van Pée and Alexander Eychmüller

      Version of Record online: 4 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200801802

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      Lebende Schablone: Citratstabilisierte Gold-, Silber-, Platin- und Palladium-Nanopartikellösungen wurden synthetisiert und als Wachstumsmedien für Pilze verwendet. Die Nanokristalle lagern sich teilweise an das Mycel an, wodurch eine Hybridstruktur aus biologischem Templat und Nanoteilchenhülle entsteht. Die Partikel behalten dabei katalytische Aktivität. Bei der Trocknung unter überkritischen Bedingungen bleibt die dreidimensionale Struktur erhalten.

    14. Wirkstofftransport

      Sustained Release of Drugs Dispersed in Polymer Nanoparticles (pages 7998–8000)

      Gunilla B. Jacobson, Rajesh Shinde, Christopher H. Contag and Richard N. Zare

      Version of Record online: 4 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200802260

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      Überkritisches Kohlendioxid als Antisolvens ermöglichte die Synthese von Nanopartikeln aus dem bioabbaubaren Polymer Polymilchsäure (PLA), in denen das Therapeutikum Luciferin dispergiert ist. Diese Nanopartikel setzen den Wirkstoff langsam und kontinuierlich frei, was in vitro wie in vivo anhand der Biolumineszenz verfolgt werden kann (siehe Bild; ATP= Adenosintriphosphat, ADP= Adenosindiphosphat, Pi=anorganisches Phosphat).

    15. Molekulare Sonden

      A Near-Infrared Squaraine Dye as a Latent Ratiometric Fluorophore for the Detection of Aminothiol Content in Blood Plasma (pages 8001–8005)

      Sivaramapanicker Sreejith, Kizhumuri P. Divya and Ayyappanpillai Ajayaghosh

      Version of Record online: 9 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200803194

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      Jagd auf Thiole: Beim nucleophilen Angriff eines Thiols auf einen schwach fluoreszierenden Nah-IR-Squarain-Farbstoff entsteht ein weniger konjugiertes Addukt, das im UV/Vis-Bereich absorbiert und stark fluoresziert. Damit lassen sich Thiole entweder kolorimetrisch oder anhand ihrer Fluoreszenz selektiv nachweisen (siehe Bild). Die Sonde eignet sich für den Nachweis von Aminothiolen im menschlichen Blutplasma und zum Abschätzen des Gesamtgehalts.

    16. Radikalreaktionen

      Oxygenation of a Me2Zn/α-Diimine System: A Unique Zinc Methylperoxide Cluster and Evidence for Its Sequential Decomposition Pathways (pages 8006–8009)

      Janusz Lewiński, Karolina Suwała, Marcin Kubisiak, Zbigniew Ochal, Iwona Justyniak and Janusz Lipkowski

      Version of Record online: 4 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200803254

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      O, was für eine Reaktion: Die Oxygenierung von Me2Zn⋅tBu-DAB (tBu-DAB= 1,4-Di-tert-butyl-1,4-diazabutadien) liefert das neuartige Oxo(methylperoxid)-Cuban 1, das entsprechende doppelt cubische Oxo(methoxid) 2 und das C-C-verknüpfte zweikernige Methoxid [(MeZn)2(tBu-DAB-DAB(H)-tBu)(μ-OMe)], dessen Bildung mit der Homolyse einer ZnO-OMe-Bindung beginnt.

    17. Cycloisomerisierungen

      cis-Selective Single-Cleavage Skeletal Rearrangement of 1,6-Enynes Reveals the Multifaceted Character of the Intermediates in Metal-Catalyzed Cycloisomerizations (pages 8010–8013)

      Eloísa Jiménez-Núñez, Christelle K. Claverie, Christophe Bour, Diego J. Cárdenas and Antonio M. Echavarren

      Version of Record online: 10 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200803269

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      Gerüstbau mit Edelmetallen: Gold- und Platinkatalysatoren vermitteln die Titelreaktion von 1,6-Eninen (siehe Schema: [M]=Metallkatalysator, Z=C(CO2Me)2, R=elektronenschiebende Gruppe). Für diese Umwandlung wird ein offenes carbokationisches Intermediat vorgeschlagen.

    18. Antioxidantien

      Amphiphilic/Bipolar Metallocorroles That Catalyze the Decomposition of Reactive Oxygen and Nitrogen Species, Rescue Lipoproteins from Oxidative Damage, and Attenuate Atherosclerosis in Mice (pages 8014–8018)

      Adi Haber, Atif Mahammed, Bianca Fuhrman, Nina Volkova, Raymond Coleman, Tony Hayek, Michael Aviram and Zeev Gross

      Version of Record online: 16 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200801149

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      Wirkungsvoller als die Natur: Das Eisencorrol 1-Fe (siehe Bild) ist ein potenter Katalysator für die Zersetzung von reaktiven Sauerstoff- und Stickstoffspezies, die selektiv an Lipoproteine binden. Der Komplex beeinflusst auch den Cholesterinspiegel und den zellulären Cholesterin-Efflux. 1-Fe vermindert die Atheroskleroseentwicklung in Mäusen wirkungsvoller als natürliche Antioxidantien. LDL=Lipoprotein niedriger Dichte.

    19. Donor-Akzeptor-Blockcopolymere

      Crystalline–Crystalline Donor–Acceptor Block Copolymers (pages 8019–8022)

      Michael Sommer, Andreas S. Lang and Mukundan Thelakkat

      Version of Record online: 16 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200802725

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      Die Kombination zweier Polymerisationsreaktionen ermöglichte es, komplexe Eigenschaften von Photovoltaikbauteilen – z. B. Lichtabsorption, Vorhandensein eines Donor-Akzeptor-Heteroübergangs, Photolumineszenzlöschung, Kristallinität und Mikrophasentrennung – alle in einem einzigen Blockcopolymer zu vereinen (siehe Bild).

    20. Endohedrale Fullerene

      Observation of 13C NMR Chemical Shifts of Metal Carbides Encapsulated in Fullerenes: Sc2C2@C82, Sc2C2@C84, and Sc3C2@C80 (pages 8023–8026)

      Yuko Yamazaki, Koji Nakajima, Takatsugu Wakahara, Tsuchiya Tsuchiya, Midori O. Ishitsuka, Yutaka Maeda, Takeshi Akasaka, Markus Waelchli, Naomi Mizorogi and Shigeru Nagase

      Version of Record online: 16 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200802584

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      Wie sieht es im Innern eines Fullerens aus? Die 13C-chemischen Verschiebungen der C2-Einheiten in Sc2C2@C82(C3v), Sc2C2@C84(D2d), [Sc3C2@C80(Ih)] (siehe Bild) und einem Adamantyliden-Addukt von [Sc3C2@C80(Ih)] wurden zum ersten Mal gemessen, und sie stimmen gut mit den berechneten Werten überein. Durch 2D-INADEQUATE-NMR-Spektroskopie gelang es außerdem, die 13C-chemischen Verschiebungen aller Kohlenstoffatome dieser Fullerenkäfige zuzuordnen.

    21. Emissionsspektrometrie

      Atmospheric-Pressure Dielectric-Barrier Discharge as a Radiation Source for Optical Emission Spectrometry (pages 8027–8030)

      Yongliang Yu, Zhuo Du, Mingli Chen and Jianhua Wang

      Version of Record online: 4 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200802681

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      Liebling, ich habe das Spektrometer geschrumpft: Mit der Barriereentladung (DBD) bei Atmosphärendruck als Strahlungsquelle für die atomare optische Emissionsspektrometrie (OES) ließ sich ein miniaturisiertes DBD-OES-System aufbauen. Eine Anlage mit mikrosequenzieller Injektion (im Bild sind die DBD-Einheit und ihre Querschnittskonfiguration gezeigt) ergibt ein leistungsstarkes Analytiksystem, wie der Nachweis von Quecksilber belegt.

    22. Clathrate

      Toward Functional Clathrasils: Size- and Composition-Controlled Octadecasil Nanocrystals by Desilication (pages 8031–8035)

      Javier Pérez-Ramírez, Sònia Abelló, Luis A. Villaescusa and Adriana Bonilla

      Version of Record online: 24 JUL 2008 | DOI: 10.1002/ange.200802393

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      Clathrasile mit Funktion: Octadecasil-Nanokristalle mit einstellbarer Größe und variablem Si/Al-Verhältnis wurden aus einem Clathrasil durch kontrollierte Desilizierung unter alkalischen Bedingungen synthetisiert. Unter Erhaltung der Kristallinität wurden sehr kleine Nanopartikel (10–25 nm) mit großen äußeren Oberflächen (200 m2 g−1) erzeugt (siehe Bild). Dieses Ergebnis deutet auf mögliche katalytische Anwendungen der Materialklasse hin.

    23. Präbiotische Chemie

      Production of Potentially Prebiotic Condensed Phosphates by Phosphorus Redox Chemistry (pages 8036–8038)

      Matthew A. Pasek, Terence P. Kee, David E. Bryant, Alexander A. Pavlov and Jonathan I. Lunine

      Version of Record online: 9 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200802145

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      Die Entstehung wichtiger Biomoleküle wie der DNA oder ATP aus präbiotischen Quellen ist undenkbar ohne ein Reservoir kondensierter Phosphate, z. B. Pyrophosphate und Triphosphate. Kondensierte Phosphate entstehen in hoher Ausbeute durch Oxidation von H-Phosphonaten oder H-Phosphinaten. Wahrscheinlich waren reaktive Phosphate auf der Oberfläche der Urerde reichlich vorhanden und bildeten so die Grundlage für die präbiotische Chemie, die zur Entstehung des Lebens führte.

    24. 3D-Nanostrukturen

      3D Rutile Titania-Based Structures with Morpho Butterfly Wing Scale Morphologies (pages 8039–8041)

      Michael R. Weatherspoon, Ye Cai, Matija Crne, Mohan Srinivasarao and Kenneth H. Sandhage

      Version of Record online: 4 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200801311

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      Ganz das Muster: Rutil-Strukturen, die die Morphologie der Flügelschuppen eines Morpho-Schmetterlings beibehalten (siehe Bilder), wurden mit einem automatisierten Oberflächen-Sol-Gel-Prozess durch Dotieren der Lösung eines Titanalkoxids mit einem Zinnalkoxid bei 450 °C hergestellt. Auf diese Art sollten auch andere organische Template für biomedizinische, Filter- oder optische Anwendungen mit Rutilbeschichtungen versehen werden können.

    25. Biokraftstoffe

      Direct, High-Yield Conversion of Cellulose into Biofuel (pages 8042–8044)

      Mark Mascal and Edward B. Nikitin

      Version of Record online: 1 AUG 2008 | DOI: 10.1002/ange.200801594

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      Furane für den Motor: Cellulose lässt sich in zuvor unerreichten Ausbeuten in Furanbiokraftstoffe umwandeln. Dabei kommt ein einfaches, billiges Verfahren mit zeitgleicher Hydrolyse, Dehydrierung und Chlorsubstitution in Kombination mit fortlaufender Extraktion in eine organische Phase zum Einsatz (siehe Schema). Furanether, wie sie aus den gezeigten Produkten erhalten werden können, sind bekannte Dieselzusatzstoffe.

    26. Homogene Katalyse

      Gold(I)-Catalyzed Alkoxyhalogenation of β-Hydroxy-α,α-Difluoroynones (pages 8045–8048)

      Marie Schuler, Franck Silva, Carla Bobbio, Arnaud Tessier and Véronique Gouverneur

      Version of Record online: 7 AUG 2008 | DOI: 10.1002/ange.200802162

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      Goldstandard: AuCl entpuppte sich als der einzige Katalysator für den 6-endo-dig-Ringschluss von hydroxylierten Difluorinonen (siehe Schema), die wegen des Vorliegens einer gem-Difluorgruppe nur wenig reaktive Substrate sind. Bei diesem Verfahren wurde auch erstmals ein Goldkatalysator mit einem elektrophilen Fluorierungsmittel kombiniert.

    27. Photokatalysatoren

      Ag@AgCl: A Highly Efficient and Stable Photocatalyst Active under Visible Light (pages 8049–8051)

      Peng Wang, Baibiao Huang, Xiaoyan Qin, Xiaoyang Zhang, Ying Dai, Jiyong Wei and Myung-Hwan Whangbo

      Version of Record online: 4 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200802483

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      Der plasmonische Photokatalysator Ag@AgCl, in dem sich Ag-Nanopartikel auf der Oberfläche von AgCl-Partikeln befinden (siehe SEM-Bild), wurde hergestellt, indem Ag2MoO4 mit HCl zu AgCl-Pulver umgesetzt und anschließend einige Ag+-Ionen im Oberflächenbereich der AgCl-Partikel zu Ag0 reduziert wurden. Dieser Photokatalysator ist beispielsweise beim Abbau organischer Farbstoffe hoch effizient und wird durch sichtbares Licht nicht zerstört.

    28. Intercalierungen

      Lattice Widening in Niobium-Doped TiO2 Nanotubes: Efficient Ion Intercalation and Swift Electrochromic Contrast (pages 8052–8055)

      Andrei Ghicov, Masahiro Yamamoto and Patrik Schmuki

      Version of Record online: 9 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200802598

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      Passt bequem: Neuartige TiO2/Nb-Nanoröhrenschichten (rechts im Bild) wurden auf einer Titan-Niob-Legierung gezüchtet. Die Dotierung von TiO2 mit Niob vergrößert die Elementarzellparameter des Anatas-Gitters (links; Nb grün, Ti grau, O rot) und erleichtert die Interkalation von H+-, Li+- und sogar der größeren Na+-Ionen (blau) in das Kristallgitter.

    29. Heterogene Katalyse

      Supported Silver-Nanoparticle-Catalyzed Highly Efficient Aqueous Oxidation of Phenylsilanes to Silanols (pages 8056–8058)

      Takato Mitsudome, Shusuke Arita, Haruhiko Mori, Tomoo Mizugaki, Koichiro Jitsukawa and Kiyotomi Kaneda

      Version of Record online: 9 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200802761

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      Ein ausgezeichneter Heterogenkatalysator für die Oxidation unterschiedlicher Phenylsilane in Wasser zu Silanolen besteht aus Silbernanopartikeln auf einem Hydroxyapatit-Träger (siehe Bild; C orange, H rot, O blau, R violett, Si grün). Die Nanopartikel unterdrücken dabei zugleich eine merkliche Kondensation zu den Disiloxanen. Der feste Silberkatalysator lässt sich einfach – ohne Verlust an Aktivität oder Selektivität – wiederverwenden.

    30. Asymmetrische Synthese

      Anionic–Anionic Asymmetric Tandem Reactions: One-Pot Synthesis of Optically Pure Fluorinated Indolines from 2-p-Tolylsulfinyl Alkylbenzenes (pages 8059–8062)

      José Luis García Ruano, José Alemán, Silvia Catalán, Vanesa Marcos, Silvia Monteagudo, Alejandro Parra, Carlos del Pozo and Santos Fustero

      Version of Record online: 9 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200802885

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      Chiralität hochgeschaltet: Eine neuartige Strategie liefert optisch reine fluorierte Indoline mit einem oder zwei stereogenen Zentren (siehe Schema; AN=nucleophile Addition, PG=Schutzgruppe, SNAr=intramolekulare nucleophile aromatische Substitution, Tol=Tolyl). Eine nahezu vollständige Stereoselektivität und milde Reaktionsbedingungen sind zentrale Merkmale der Titelreaktion.

    31. Naturstoffe

      Total Synthesis of (−)-Allosecurinine (pages 8063–8066)

      Andrew B. Leduc and Michael A. Kerr

      Version of Record online: 3 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200803257

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      Einfach gut: Ein effizientes Verfahren, das ausgehend von chiralen Alkoxyamin-Cyclopropanen in ausgezeichneten Ausbeuten zu homochiralen 2,5-cis-Pyrrolidinen führt, wurde bei der Totalsynthese von (−)-Allosecurinin genutzt (siehe Schema). Die Synthese liefert die enantiomerenreine Zielverbindung nach 15 Stufen in einer Gesamtausbeute von 5 %. OTf: Trifluormethansulfonat, Boc: tert-Butoxycarbonyl, PG: Schutzgruppe.

    32. Supraleitung

      Supraleitung und Kristallstrukturen von (Ba1−xKx)Fe2As2 (x=0–1) (pages 8067–8070)

      Marianne Rotter, Michael Pangerl, Marcus Tegel and Dirk Johrendt

      Version of Record online: 9 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200803641

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      Abhängig vom Kaliumgehalt ist (Ba1−xKx)Fe2As2 supraleitend bei 3–38 K. Supraleitung tritt bereits auf, bevor die Strukturverzerrung von BaFe2As2 (x=0) durch die Dotierung unterdrückt ist (siehe Phasendiagramm; •: kritische Temperatur, ○: Phasenumwandlungstemperatur). Durch den Kaliumeinbau verringern sich die Bindungswinkel in den FeAs-Schichten, wodurch eine Kopplung struktureller und elektronischer Freiheitsgrade entsteht.

    33. Biomimetische O2-Aktivierung

      Ein Trispyrazolylborato-Eisen-Malonato-Komplex als funktionelles Modell für die Acetylaceton-Dioxygenase (pages 8071–8074)

      Inke Siewert and Christian Limberg

      Version of Record online: 3 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200802955

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      Stelle zu besetzen: Ein fünffach koordinierter Eisen(II)-Komplex, der O2 binden und aktivieren kann, spaltet Diethylphenylmalonat in Analogie zur Acetylaceton-Dioxygenase (siehe Schema). Aus dem Mechanismus der Modellreaktion ergeben sich interessante Hypothesen zur Wirkungsweise des Enzyms.

    34. Photochemische Synthese

      Ein polymergebundenes chirales Templat für enantioselektive Photoreaktionen (pages 8075–8077)

      Stefan Breitenlechner and Thorsten Bach

      Version of Record online: 9 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200802479

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      Glücklich liiert wurde ein chirales Komplexierungsreagens an einen polymeren Träger. Hierzu wurde durch einen ω-Hydroxyalkyl-Linker eine Anbindungsstelle geschaffen, mit der die Immobilisierung an ein Wang-Harz oder ein Methoxypolyethylenglycol möglich ist. Die immobilisierten Template 1 stellten in einer enantioselektiven Photoreaktion ihre Selektivität (e.r.=92:8 bis 96:4) und ihre Stabilität in mehreren Reaktionszyklen unter Beweis.

  11. Vorschau

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      Vorschau: Angew. Chem. 42/2008 (page 8083)

      Version of Record online: 24 SEP 2008 | DOI: 10.1002/ange.200890260

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