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Keywords:

  • Interdigital-Mikromischer;
  • Koaleszenz;
  • Mikroprozesstechnik;
  • Mikroreaktoren;
  • Novel Process Windows;
  • Phasentransferkatalyse;
  • Prozessintensivierung
  • Coalescence;
  • Interdigital mixer;
  • Micro process technology;
  • Microreactor;
  • Novel Process Windows;
  • Phase transfer catalysis;
  • Process intensification

Abstract

Ein Interdigital-Mikromischer/Redispergierkapillare-Aufbau soll die in anderen Mikroreaktoren übliche Tropfenkoaleszenz für Flüssig/Flüssig-Strömungen verhindern oder minimieren. Die Redispergierkapillare beinhaltet 1 mm lange Einschnürungen mit 0,25 mm innerem Durchmesser, die jeweils in Abständen von 0,5 m entlang der Kanallänge positioniert werden. Die Leistungsfähigkeit dieses Systems wurde anhand der phasentransferkatalysierten Veresterung zu Benzylbenzoat getestet. Mithilfe der Einschnürungen konnte die Koaleszenz verhindert werden, was zu einer besseren Reproduzierbarkeit der Versuchsergebnisse führte. Durch die Einstellung der Gesamtflussrate und des Verhältnisses von wässriger zu organischer Phase wurden Oberflächen/Volumen-Verhältnisse von bis zu 230 700 m2m–3 erreicht. Im Vergleich zur konventionellen phasentransferkatalysierten Veresterung konnten durch den Konti-Betrieb im Interdigital-Mikromischer/Redispergierkapillare-Aufbau das Lösungsmittel, der Basenzusatz sowie ein energieintensiver Destillationsschritt eliminiert werden, während die Prozesssicherheit erhöht wurde.

An interdigital mixer – redispersion capillary assembly was applied to prevent the liquid-liquid bubbly flow coalescence in microreactors. The redispersion capillary consisted of 1 mm long and 0.25 mm inner-diameter constrictions placed every 0.50 m along the channel length. The system was tested on the phase transfer catalyzed esterification to produce benzyl benzoate. The application of constrictions to prevent coalescence resulted in a better reproducibility compared to a capillary without the constrictions. By controlling the total flow rate and the aqueous-to-organic ratio the bubbly flow surface-volume ratio could be increased up to 230 700 m2m–3. Compared to the conventional phase transfer catalyzed esterification, the continuous operation in the interdigital-redispersion capillary assembly eliminated the use of solvents and bases, removing an energy intensive step of distillation, while increasing process safety.