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Structure–process–yield interrelations in nanocrystalline cellulose extraction

Authors


Abstract

In order to improve the extraction of nanocrystalline cellulose (NCC) from sulfuric acid hydrolysis of chemical pulps, we have studied the effect of hydrolysis conditions on the degree of polymerization (DP), the extent of sulfation, morphological, and solid-state characteristics of the extracted materials vis-à-vis yield.

Our results demonstrate that sulfation plays a significant role in (i) determining the yield of, and (ii) imparting the unique solid-state characteristics to, the extracted, H2O-insoluble cellulose nanomaterial from sulfuric acid hydrolysis. The hydrolysis process is itself proven to be highly reproducible, and NCC with high crystallinity (>80%) and a yield between 21% and 38% could be extracted from a fully bleached, commercial softwood kraft pulp using 64 wt.% sulfuric acid at 45–65°C after freeze drying. The NCC aggregates, with iridescent patterns typical of chiral nematic materials, are parallelepiped rod-like structures which possess cross-sections in the nanometer range and lengths orders of magnitude larger, resulting in high aspect ratios.

The Ruland–Rietveld analysis was employed to precisely resolve X-ray diffraction patterns and obtain information on crystallite size, crystalline and amorphous areas, and crystallinity of the extracted materials.

Abstract

Afin d'améliorer l'extraction de la cellulose nanocristalline (CNC) à partir de l'hydrolyse à l'acide sulfurique des pulpes chimiques, nous avons étudié l'effet des conditions d'hydrolyse sur le degré de polymérisation (DP), l'ampleur de la sulfatation et les caractéristiques morphologiques et à l'état solide des matériaux extraits, vis-à-vis du rendement. Nos résultats démontrent que la sulfatation joue un rôle significatif dans (i) la détermination du rendement et (ii) la transmission des caractéristiques à l'état solide uniques au nanomatériau extrait de la cellulose insoluble dans l'eau provenant de l'hydrolyse à l'acide sulfurique. Le processus d'hydrolyse est lui-même prouvé être hautement reproductible et de la CNC de haute cristallinité (>80%) avec un rendement variant entre 21 et 38% pouvait être extraite d'une pulpe kraft commerciale et totalement blanchie de bois tendre, en utilisant de l'acide sulfurique à 64 % en poids à une température de 45–65°C après lyophilisation. Les agrégats de CNC, portant des modèles iridescents typiques des matériaux chirals nématiques, sont des structures en forme de tiges parallélépipédiques dont les sections transversales sont de l'ordre du nanomètre et les longueurs sont d'ordres supérieurs, ce qui entraîne des rapports de forme élevés. L'analyse Ruland–Rietveld a été employée pour résoudre précisément les modèles de diffraction des rayons X et obtenir de l'information sur la taille des cristallites, les zones cristallines et les zones amorphes ainsi que sur la cristallinité des matériaux extraits.

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