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Abstract

A laboratory investigation of the possibilities for the reduction of odor from Kraft mill stack gases by lignin precipitation from oxidized Kraft black liquor and subsequent pyrolysis of the filtrate solids has been carried out. Samples of oxidized black liquor were acidified with sulphuric acid and the lignin precipitate extracted. The extraction scheme indicates that > 90% w/w of the sodium in the original black liquor samples can be retained in the filtrate after lignin removal at final pH 2.0. The evaporated filtrate solids containing the bulk of the black liquor inorganic chemicals were pyrolyzed and the evolved hydrogen sulphide, methyl mercaptan and dimethyl sulphide monitored by gas-chromatography. Gas-chromatograph traces displaying the increase and decrease of methyl mercaptant evolution levels on pyrolysis of the filtrate solids to increasing temperatures are shown.

A thermogravimetric technique was used to investigate the decomposition rates of the extracted samples and these rates correlated with the levels of sulphur gases evolved on pyrolysis. Heats of combustion were determined by bomb calorimetry. Sulphur losses from the filtrate solids and the Kraft black liquor total solids are compared. The results show a significant decrease in the evolution of organo sulphur gases from samples of ligninextracted black liquor solids in comparison with original total solids samples, an increase in the level of hydrogen sulphide evolution however, presents a problem.

On a fait au laboratoire une étude des possibilités de diminuer l'odeur provenant des gaz de cheminée d'un moulin de pa'te au sulfate en précipitant la lignine de la liqueur noire et résiduelle (de la pa'te au sulfate) oxydée et en soumettant ensuite à la pyrolyse les matières solides obtenues par évaporation du filtrate. On a acidifié avec de l'acide sulfurique des échantillons de la liqueur noire et résiduelle oxydée et en a extrait la lignine précipitée. On a trouvé par le processus d'extraction qu'on pouvait conserver dans le filtrat plus de 90% en poids du sodium contenu dans les échantillons de la liqueur noire originale, après en avoir séparé la lignine à un pH final de 2.0. On a soumis à la pyrolyse les matières solides obtenues par évaporation du filtrat et contenant la majeure partie des produits chimiques inorganiques de la liqueur noire, et observé, au moyen de chromatographic en phase gazeuse, l'hydrogène sulfuré, le méthylmercaptan et le diméthylsulfure qui s'en sont dégagés. On montre les traces apparaissant sur le chromatographe au gaz et indiquant l'augmentation ou la diminution de la quantité de méthylmercaptant dégagé lors de la pyrolyse, à des températures croissantes, des matières solides obtenues par évaporation filtrat.

On a employé une méthode thermogravimétrique pour étudier les taux de décomposition des échantillons extraits et l'on a établi des corrélations entre eux et les quantités des gaz sulfurés qui se sont dégagés lors de la pyrolyse. On a déterminé les chaleurs de combustion au moyen d'une bombe calorimétrique. On a comparé entre elles les pertes en soufre résultant de la pyrolyse des matières solides obtenues par évaporation du filtrat et des matières solides totales contenues dans la liqueur noire et résiduelle au sulfate. Les résultats indiquent une diminution appréciable dans le dégagement des gaz sulfurés organiques à partir des échantillons des matières solides de la liqueur noire après extraction de la lignine, en comparaison des matières solides totales et originales; toutefois, une augmentation dans la quantité de l'hydrogène sulfuré dégagé présente un problème.