Hydroxylamine production by electroreduction of nitric oxide in a trickle bed cell

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Abstract

Hydroxylamine was produced in a trickle bed cell by passing nitric oxide gas and sulphuric acid catholyte co-currently downward through a cathode bed of tungsten carbide particles. The dependence of hydroxylamine concentration and current efficiency on cathode activity and particle size, flow rate and composition of gas and catholyte, bed height, and reactor temperature and pressure are reported. Hydroxylamine concentrations of up to 0.18 mol/L were produced at 62% current efficiency in a single pass through a 0.375 m high cell operated at atmospheric pressure and a current density of 213 A/m2. The hydroxylamine concentration increased with cell pressure, gas flow rate and decreases in catholyte flow and could be raised to 0.4 mol/L by recycling the catholyte. The process appears to be controlled by mass transfer at current densities over 400 A/m2 and by electrochemical reaction below about 300 A/m2.

Abstract

On a produit de l'hydroxylamine, dans une cellule à trois phases, en faisant passer simultanément de haut en bas de l'oxyde nitrique gazeux et de l'acide sulfurique (“catholyte”), à travers un lit cathodique de particules de carbure de tungstène. On rapporte la variation de la concentration de l'hydroxylamine et de l'efficacité du courant avec l'activité de la cathode, la dimension des particules, le débit et la composition du gaz et du “catholyte”, la hauteur du lit, la température et la pression dans le réacteur. On a produit de l'hydroxylamine en concentrations allant jusqu'à 0.18 mole/litre, pour un rendement de courant de 62%, avec un seul passage dans une cellule de 0.375 mètre de hauteur, qui fonctionnait à la pression atmosphérique et à une densité de courant de 213 A/m2. La concentration d'hydroxylamine s'est accrue avec la pression de la cellule et la débit du gaz, et a diminué avec le débit du catholyte; on a pu atteindre 0.4 mole par litre par recyclage du catholyte. Le procédé a semblé contrôlé par le transfert de masse à des densités du courant excédant 400 A/m2 et par la réaction électrochimique pour une densité de courant inférieure à 300 A/m2 approximativement.

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