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Synthesis of Oligoester α,ω-diols by Alcoholysis of PET through the Reactive Extrusion Process

Authors

  • Alain Michel,

    1. LMPB, Laboratoire des Matériaux Polymères et Biomatériaux, CNRS, UMR 5627, Bâtiment ISTIL, Université Claude Bernard Lyon, 43 boulevard du 11 Novembre 1918, 69622 Villeurbanne cedex, France
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  • Philippe Cassagnau,

    1. LMPB, Laboratoire des Matériaux Polymères et Biomatériaux, CNRS, UMR 5627, Bâtiment ISTIL, Université Claude Bernard Lyon, 43 boulevard du 11 Novembre 1918, 69622 Villeurbanne cedex, France
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  • Morgane Dannoux

    Corresponding author
    1. LMPB, Laboratoire des Matériaux Polymères et Biomatériaux, CNRS, UMR 5627, Bâtiment ISTIL, Université Claude Bernard Lyon, 43 boulevard du 11 Novembre 1918, 69622 Villeurbanne cedex, France
    • LMPB, Laboratoire des Matériaux Polymères et Biomatériaux, CNRS, UMR 5627, Bâtiment ISTIL, Université Claude Bernard Lyon, 43 boulevard du 11 Novembre 1918, 69622 Villeurbanne cedex, France
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Abstract

The alcoholysis of PET with diols in the presence of dibutyltinoxide was carried out in a twin-screw extruder with residence times of 1 min and without solvent. The reaction led to scissions of PET chains and to the synthesis of oligoester α,ω-diols with average number molecular weights of about 1000 g·mol—1 characterised by conventional techniques such as NMR, SEC and MALDI-TOF. The alcoholysis kinetics was studied with a rheological tool under selected conditions, and it was shown that this reaction is quite compatible with the residence times in an extruder. This study clearly shows that the oligoesters synthesised by reactive extrusion have characteristics similar to the oligoesters synthesised by batch processes over many hours. Furthermore, the melting temperature of these oligoesters can be controlled between room temperature and 220°C by using diols with different structures for the alcoholysis.

Abstract

L'alcoolyse du PET en présence d'oxyde de dibutylétain et d'α,ω-diols est menée au sein d'une extrudeuse bi-vis sur des temps de séjour de l'ordre de la minute. La réaction, entraînant des coupures de la chaîne PET, transforme le polymère en oligoesters, α,ω-diols de masse molaire moyenne en nombre égale à 1000 g·mol—1, caractérisés à l'aide de techniques classiques: NMR, SEC, MALDI-TOF. Le suivi de la viscosité du mélange réactif au cours du temps donne une bonne estimation de la cinétique d'alcoolyse du PET et montre que les temps de réaction sont bien compatibles avec les temps de séjour au sein d'une extrudeuse. Les obligomères produits par alcoolyse du PET au sein de ce réacteur continu ont les mêmes caractéristiques que ceux issus des procédés “batch” durant plusieurs heures. Il est possible en outre de contrôler la température de fusion des oligoesters diols en jouant sur la nature des diols utilisés pour l'alcoolyse.

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