SEARCH

SEARCH BY CITATION

Abstract

Die gaschromatographische Bestimmung von Kelevan, einem Äthyllävulinsäurederivat des Kepone, ist erst nach Umwandlung in Kepone möglich. Für Routineuntersuchungen erwies sich die thermische Zersetzung im Einspritzblock des Gaschromatographen bei etwa 475°C als gut geeignet.

Das Probematerial wird mit Acetonitril extrahiert, der Extrakt gereinigt und im Vakuum eingeengt. Durch Säulenchromatographie (Kieselgel; Elution mit Benzol und 5% Aceton in Benzol) ist die Trennung von Kelevan und bereits metabolisch gebildetem Kepone möglich.

Die Bestimmung des bereits in der Probe vorliegenden Kepone und des Kelevan nach thermischer Umwandlung in Kepone erfolgte mit einem Pye-Unicam-Gaschromatographen. Die Nachweisgrenzen liegen bei 0,002 ppm für Kepone und 0,003 ppm für Kelevan. Die Ausbeuten bei Zusatz von Kelevan und Kepone zu Kontrollproben (je 10 Bestimmungen mit unterschiedlichen Zusatzmengen für Kartoffeln, Kartoffelkraut, Bodenproben) liegen zwischen 63 und 88%, die Standardabweichungen zwischen ± 1,7 und 7,3%.