Methodik zur Identifizierung und Bestimmung von polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen in Lebensmitteln, im Boden und Trinkwasser

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Abstract

Zur Identifizierung und Bestimmung von polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) in Lebensmitteln, im Boden und Trinkwasser wird eine Methodik beschrieben, die durch Kombination von extraktiven, chromatographischen und spektrophotometrischen Verfahren einen Nachweis von 0,01 μg Benzo(a)pyren/kg neben anderen PAK ermöglicht. Probenvorbereitung, Vorreinigung und Anreicherung sind bei den Proben unterschiedlich. Die sich anschließende Isolierung und Auftrennung der PAK wird nacheinander in zwei dünnschichtchromatographischen Systemen - Kieselgel und acetylierte Cellulose - durchgeführt. Identifizierung und Bestimmung erfolgen durch Aufnahme der UV-Spektren (Erfassungsgrenze etwa 0,5 μg/ml) und im ng-Bereich durch in situ-Fluoreszenzspektralanalyse (Erfassungsgrenze 0,0005 μg Benzo(a)pyren/Fleck). Die Fluoreszenz-Anregungs- und Emissionsspektren direkt von der acetylierten Celluloseplatte gestatten neben einer sicheren Identifizierung auch eine Bestimmung der PAK, die in situ-Fluoreszenzortskurven unter verschiedenen Aufnahmebedingungen eine simultane Bestimmung. Die Recovery-Werte liegen in Abhängigkeit vom Probenmaterial zwischen 75 und 99,6% bei einem Variationskoeffizienten zwischen 10,3 und 22,1%. Weiterhin wird eine Grenzwertmethode vorgestellt, die mit Hilfe eines dünnschichtchromatographischen Screenings ohne komplizierte Meßtechnik „ja - nein”-Entscheidungen gestattet mit der Aussage, ob die vorliegende Probe dem Benzo(a)pyren-Richtwert genügt oder nicht.

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