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Keywords:

  • galaxolide;
  • HPLC-fluorescence detection;
  • human dermal exposure risk;
  • personal care products;
  • QuEChERS

Synopsis

Musks are synthetic fragrances applied on personal care and household products as fixatives, by retarding the release of other fragrances with higher volatility. Galaxolide is the most used polycyclic musk since the 90th decade, and it has been detected in several environmental and biological matrices, particularly in human tissues and fluids. For exposure assessment purposes, large-monitoring data need to be obtained and rapid but reliable analytical techniques are requested. The main objective of this study is to develop and validate a new and fast analytical methodology to quantify galaxolide in personal care products and to apply this method to real matrices like skin care products (creams and lotions), shower products (soap bar), hair care products (shampoo and hair conditioner) and oral care products (toothpaste), to evaluate the human dermal exposure risk. A dispersive solid-phase extraction is proposed, using QuEChERS methodology, followed by HPLC with fluorescence detection. Some extraction parameters were studied, like the ratio of sample/solvent amounts, the homogenization time, the salt addition effect and the used sorbents. The validation parameters of the developed method were the following: a linearity range of 0.005–1.002 mg kg−1 sample, a limit of detection of 0.001 mg kg−1 sample, repeatability between 0.7% and 11.3% (variation coefficient of six standard injections), an intermediate precision of 2.5% (variation coefficient of six independent analysis of the same sample), mean recoveries ranging from 65% (soap bar) to 95% (body cream) and 3% of global uncertainty in most of the working range. The time of analysis, including the extraction steps, is 60 min, allowing a throughput of 4 samples h−1. Galaxolide was detected in all of the seven analysed products in concentrations ranging from 0.04 ± 0.01 mg kg−1 sample (toothpaste) to 280.78 ± 8.19 mg kg−1 sample (perfumed body cream), which may correspond to a significant estimated daily human dermal exposure of 904 μg day−1.

Résumé

Les muscs synthétiques sont des parfums appliqués sur les produits de soin et les produits ménagers comme fixateurs, qui retardent la libération des autres parfums avec une volatilité plus élevée. Galaxolide est le plus utilisé musc polycyclique depuis 20 ans, et il a été détecté dans plusieurs matrices environnementales et biologiques, en particulier dans les tissus et les fluides humains. Aux fins d'évaluation d'exposition, de données de surveillance importantes doivent être obtenues et des techniques analytiques rapides mais fiables sont donc demandés. L'objectif principal de cette étude est de développer et de valider une nouvelle méthode analytique rapide et de quantifier le galaxolide dans les produits de soins, et d'appliquer cette méthode pour les matrices réelles comme les produits de soins de la peau (crèmes et lotions), les produits de douche (savon), produits de soins capillaires (shampoing et revitalisant capillaire) et les produits d'hygiène buccale (dentifrice), afin d'évaluer le risque d'exposition humaine par voie cutanée. Une extraction en phase solide dispersive est proposée, en utilisant une méthodologie QuEChERS, suivie par HPLC avec détection par fluorescence. Certains paramètres d'extraction ont été étudiés, comme le ratio des quantités d'échantillon/solvant, le temps d'homogénéisation, l'effet de sel d'addition et les adsorbants utilisés. Les paramètres de validation de la méthode mise au point sont les suivants: une plage de linéarité de 0.005 à 1.002 mg.kg−1 d'échantillon, une limite de détection de 0,001 mg.kg−1 de l'échantillon, la répétabilité entre 0,7 et 11,3% (coefficient de variation de six injections standard), une précision intermédiaire de 2,5% (coefficient de variation de six analyses indépendantes de l'échantillon même), recouvrements moyens allant de 65% (savon) à 95% (crème pour le corps), et 3 % d'incertitude globale dans la plupart des gammes de travail. Le temps d'analyse, comprenant les étapes d'extraction, est de 60 minutes, ce qui permet un débit de 4 samples.h−1. Le galaxolide a été détecté dans l'ensemble des sept produits analysés dans des concentrations allant de 0,04 ± 0,01 mg.kg−1 (dentifrice) à 280,78 ± 8,19 mg.kg−1 (crème parfumée pour le corps), ce qui peut représenter une importante exposition cutanée quotidienne humaine de 904 μg.jour−1.