Validation of HPLC method for quantitative determination of Tinosorb®S and three other sunscreens in a high protection cosmetic product

Authors


Laurent Dencausse, 1-3, avenue Albert II, B.P. 649, 98013 Monaco, France. Tel.: +377 92057551; fax: +377 92055699; e-mail: ldencausse@asepta.mc

Synopsis

A chromatographic method (high performance liquid chromatography) with a diode array detector was developed for simultaneous assay of Tinosorb®S (bis-ethylhexyloxyphenol methoxyphenyl triazine) with three other sunscreen agents [benzophenone-3, butyl methoxydibenzoylmethane (avobenzone) and ethylhexyl methoxycinnamate] in high protection sunscreen. Separations were performed on a RP-18 Nucleodur®Gravity®column (150 × 4.6 mm, 5 μm) eluted with a ternary gradient mixture constituted of tetrahydrofuran, acetonitrile and an aqueous solution of acetic acid. The quantitative analysis was achieved with internal calibration performed with octyl dimethyl para-aminobenzoate (PABA) at 330 nm. In accordance with the analytical references (SFSTP, ICH, ISO…), the accuracy of the method was evaluated using a statistical approach of the validation parameters (specificity, response function, linearity, precision and trueness). For each studied ultraviolet filter, an accuracy profile was determined on a predicted range. These profiles show a graphical representation of the recovery percentage and confidence limits centred on 100%. The method is validated and can be used for analysis in cosmetic sunscreen products.

Résumé

Une méthode chromatographique (CLHP) avec un détecteur à barrette de diodes a été mise au point pour le dosage simultané du Tinosorb®S (bis-éthylhexyloxyphénol méthoxyphényl triazine) en présence de trois autres filtres solaires [benzophénone-3, butyl méthoxydibenzoylméthane (avobenzone) et éthylhexyl méthoxycinnamate)] dans une émulsion solaire haute protection. La séparation est réalisée en gradient sur une colonne octadécylsilice Nucleodur®Gravity®(150 × 4.6 mm, 5 μm) avec un mélange éluant ternaire constitué de tétrahydrofurane, d’acétonitrile et d’une solution aqueuse d’acide acétique. L’analyse quantitative est obtenue grâce à un étalonnage interne réalisé avec l’octyl diméthyl PABA à 330 nm. Conformément aux référentiels analytiques en vigueur (SFSTP, ICH, ISO…) l’exactitude de la méthode est évaluée grâce à une approche statistique des critères de validation (spécificité, fonction de réponse, linéarité, fidélité et justesse). Pour chaque filtre UV étudié, un profil d’exactitude est établi sur un intervalle de dosage défini. Ces profils permettent de visualiser des pourcentages de recouvrement et des limites de confiance unilatérales centrés sur 100%. La méthode validée est applicable à l’analyse de lots industriels d’une émulsion solaire haute protection.

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