Determination of Reference Values for NIST SRM 610–617 Glasses Following ISO Guidelines

Authors


 Corresponding author. e-mail: k.jochum@mpic.de

Abstract

We present new reference values for the NIST SRM 610–617 glasses following ISO guidelines and the International Association of Geoanalysts’ protocol. Uncertainties at the 95% confidence level (CL) have been determined for bulk- and micro-analytical purposes. In contrast to former compilation procedures, this approach delivers data that consider present-day requirements of data quality. New analytical data and the nearly complete data set of the GeoReM database were used for this study. Data quality was checked by the application of the Horwitz function and by a careful investigation of analytical procedures. We have determined quantitatively possible element inhomogeneities using different test portion masses of 1, 0.1 and 0.02 μg. Although avoiding the rim region of the glass wafers, we found moderate inhomogeneities of several chalcophile/siderophile elements and gross inhomogeneities of Ni, Se, Pd and Pt at small test portion masses. The extent of inhomogeneity was included in the determination of uncertainties. While the new reference values agree with the NIST certified values with the one exception of Mn in SRM 610, they typically differ by as much as 10% from the Pearce et al. (1997) values in current use. In a few cases (P, S, Cl, Ta, Re) the discrepancies are even higher.

Abstract

Nous présentons des nouvelles valeurs de référence pour les verres NIST SRM 610–617 en suivant les recommandations de l’ISO et le protocole de l’IAG. Les incertitudes au niveau de confiance de 95% ont été déterminées à des fins d’analyse totale et de micro-analyse. Contrairement aux procédures de compilation précédentes, cette approche fournit des données qui tiennent compte des exigences actuelles dans la qualité des données. De nouvelles données analytiques et le jeu de données presque complet de la base de données GeoReM ont été utilisés pour cette étude. La qualité des données a été vérifiée par l’application de la fonction de Horwitz et par un examen minutieux des procédures analytiques. Nous avons déterminé quantitativement les possibles inhomogénéités d’élément en utilisant des prises d’essai de masses différentes correspondant à 1, 0.1 et 0.02 μg. Bien que nous ayons évité les zones de bordure des disques de verre, nous avons trouvé des inhomogénéités modérées pour plusieurs éléments chalcophiles/sidérophiles et des inhomogénéités flagrantes de Ni, Se, Pd et Pt pour les prises d’essai de petites masses. La mesure d’inhomogénéité a été incluse dans la détermination des incertitudes. Alors que les nouvelles valeurs de référence sont en accord avec les valeurs NIST certifiées à la seule exception du Mn dans SRM 610, elles sont généralement différentes, avec des écarts de près de 10%, des valeurs de Pearce et al. (1997) qui sont d’un usage courant. Dans quelques cas (P, S, Cl, Ta, Re), les écarts sont encore plus élevés.

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