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Keywords:

  • sulfur concentration;
  • solution ICP-MS;
  • EA-combustion-IRMS;
  • reference materials;
  • standard solution;
  • sample digestion
  • concentration de soufre;
  • solution ICP-MS;
  • EA-combustion-IRMS;
  • matériaux de référence;
  • solution standard;
  • digestion d'échantillon

With implications for the origin of ore deposits, redox state of the atmosphere, and effects of volcanic outgassing, understanding the sulfur cycle is vital to our investigation of Earth processes. However, the paucity of sulfur concentration measurements in silicate rocks and the lack of well-calibrated reference materials with concentrations relevant to the rocks of interest have hindered such investigations. To aid in this endeavour, this study details a new method to determine sulfur concentration via high mass resolution solution inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS). The method is based on an aqua regia leach, involving relatively rapid sample preparation and analysis, and uses small test portion masses (< 50 mg). We utilised two independently prepared standard solutions to calibrate the analyses, resulting in 4% accuracy, and applied the method to eight geochemical reference materials. Measurements were reproducible to within ~ 10%. Sulfur concentrations and isotopes of six reference materials were measured additionally by elemental analyser-combustion-isotope ratio mass spectrometry to independently evaluate the accuracy of the ICP-MS method. Reference materials that yielded reproducible measurements identical to published values from other laboratories (JGb-1, JGb-2 and MAG-1) are considered useful materials for the measurement of sulfur. Reference materials that varied between studies but were reproducible for a given test portion perhaps suffer from sample heterogeneity and are not recommended as sulfur reference materials.

La compréhension du cycle du soufre est essentielle pour les études des processus terrestres avec notamment des implications pour une meilleure connaissance de l'origine des gisements de minerai, de l'état redox de l'atmosphère et des effets du dégazage volcanique. Cependant, la rareté des mesures de concentration du soufre dans les roches silicatées et le manque de matériaux de référence bien calibrés et avec des concentrations pertinentes pour les roches d'intérêt entravent les études. Afin d'avancer dans cette problématique, cette étude détaille une nouvelle méthode pour déterminer le soufre en utilisant la technique solution ICP-MS à haute résolution de masse. La méthode est basée sur une lixiviation à base d'aqua regia, impliquant une préparation d'échantillons et un temps d'analyse relativement rapides, et qui utilise de petites portions de masses tests (< 50 mg). Nous avons utilisé deux solutions standards préparées indépendamment pour calibrer les analyses, ce qui débouche sur une précision de 4%, et nous avons appliqué la méthode à huit matériaux de référence géochimiques. Les mesures sont reproductibles à environ 10% près. Des analyses de la concentration et des isotopes du soufre de six matériaux de référence ont été également réalisées par un système analyseur élémentaire-spectromètre de masse de rapport isotopique (IRMS)-interface de combustion afin d'évaluer de manière indépendante l'exactitude de la méthode ICP-MS. Les matériaux de référence qui donnent des mesures reproductibles identiques aux valeurs publiées par d'autres laboratoires (JGb-1, JGb-2, MAG-1) sont considérés comme des matériaux utiles pour la mesure du soufre. Les matériaux de référence qui varient d'une étude à l'autre, mais sont reproductibles pour une portion test donnée sont peut-être des échantillons hétérogènes et ne sont pas recommandés comme matériaux de référence pour le soufre.