Abundances of Sulfur, Selenium, Tellurium, Rhenium and Platinum-Group Elements in Eighteen Reference Materials by Isotope Dilution Sector-Field ICP-MS and Negative TIMS

Authors


Abstract

Geological reference materials (RMs) with variable compositions and NIST SRM 612 were analysed by isotope dilution mass spectrometry for bulk rock concentrations of chalcogen elements (sulfur, selenium and tellurium), rhenium and platinum-group elements (PGEs: Ru, Pd, Os, Ir and Pt), including the isotope amount ratios of 187Os/188Os. All concentrations were obtained from the same aliquot after HCl-HNO3 digestion in a high pressure asher at 320 °C. Concentrations were determined after chemical separation by negative TIMS, ICP-MS and hydride generation ICP-MS (Se, Te). As in previous studies, concentrations of the PGEs in most RMs were found to be highly variable, which may be ascribed to sample heterogeneity at the < 1 g level. In contrast, S, Se and Te displayed good precision (RSD < 5%) in most RMs, suggesting that part of the PGE budget is controlled by different phases, compared with the chalcogen budget. The method may minimise losses of volatile chalcogens during the closed-system digestion and indicates the different extent of heterogeneity of chalcogens, Re and PGEs in the same sample aliquot. OKUM, SCo-1, MRG-1, DR-N and MAG-1 are useful RMs for the chalcogens. NIST SRM 612 displays homogenous distribution of S, Se, Te, Pt and Pd in 30 mg aliquots, in contrast with micro-scale heterogeneity of Se, Pd and Pt.

Abstract

Des matériaux géologiques de référence («RMs») avec des compositions variables et le matériel de référence NIST SRM 612 ont été analysés sur roches totales par spectrométrie de masse par dilution isotopique pour obtenir leurs concentrations en éléments chalcogènes (soufre, sélénium et tellure), rhénium et en éléments du groupe du platine («PGEs» : Ru, Pd, Os, Ir et Pt), en incluant les rapports isotopiques 187Os/188Os. Toutes les concentrations ont été obtenues à partir de la même aliquote après une phase de digestion utilisant un mélange HCl-HNO3 et la méthode de calcination à haute pression à 320 °C. Les concentrations ont été déterminées après séparation chimique en utilisant un TIMS en mode négatif, un ICP-MS et un ICP-MS par génération d'hydrure (Se, Te). Comme dans les études précédentes, les concentrations en PGEs dans la plupart des RMs se sont révélées être très variables, ce qui peut être attribuée à l'hétérogénéité des échantillons à l'échelle < 1 g. En revanche S, Se et Te ont montré une bonne précision (RSD < 5%) dans la plupart des RMs, suggérant qu'une partie du budget en PGE est contrôlée par différentes phases, par rapport aux budgets des chalcogènes. La méthode peut réduire les pertes en chalcogènes volatils au cours de la digestion en système clos et indique différent degrés d'hétérogénéité des chalcogènes, du Re et des PGE dans la même aliquote d’échantillon. Les matériaux de référence OKUM, SCo-1, MRG-1, DR-N et MAG-1 sont utiles pour les chalcogènes. Le NIST SRM 612 affiche une répartition homogène du S, Se, Te, Pt et Pd dans des aliquotes de 30 mg, contrastant avec l'hétérogénéité à micro-échelle affichée par le Se, le Pd et le Pt.

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