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Keywords:

  • molybdenum isotopes;
  • N-benzoyl-N-phenylhydroxylamine;
  • extraction chromatography;
  • preconcentration;
  • double spike;
  • MC-ICP-MS
  • isotopes du molybdène;
  • N-benzoyle-N-phénylhydroxylamine;
  • chromatographie d'extraction;
  • préconcentration;
  • double spike;
  • MC-ICP-MS

A novel preconcentration method is presented for the determination of Mo isotope ratios by multi-collector inductively coupled plasma-mass spectrometry (MC-ICP-MS) in geological samples. The method is based on the separation of Mo by extraction chromatography using N-benzoyl-N-phenylhydroxylamine (BPHA) supported on a microporous acrylic ester polymeric resin (Amberlite CG-71). By optimising the procedure, Mo could be simply and effectively separated from virtually all matrix elements with a single pass through a small volume of BPHA resin (0.5 ml). This technique for separation and enrichment of Mo is characterised by high selectivity, column efficiency and recovery (~ 100%), and low total procedural blank (~ 0.18 ng). A 100Mo-97Mo double spike was mixed with samples before digestion and column separation, which enabled natural mass-dependent isotopic fractionation to be determined with a measurement reproducibility of  < 0.09‰ (δ98/95Mo, 2s) by MC-ICP-MS. The mean δ98/95MoSRM 3134 (NIST SRM 3134 Mo reference material; Lot No. 891307) composition of the IAPSO seawater reference material measured in this study was 2.00 ± 0.03‰ (2s, n = 3), which is consistent with previously published values. The described procedure facilitated efficient and rapid Mo isotopic determination in various types of geological samples.

Une nouvelle méthode de pré-concentration est présentée pour la détermination des rapports isotopiques du Mo par spectrométrie de masse à source plasma et multi-collection (MC -ICP-MS) dans des échantillons géologiques. La méthode est basée sur la séparation du Mo par Chromatographie d'extraction en utilisant du N-benzoyle-N- phénylhydroxylamine (BPHA) supporté par une résine polymère d'ester acrylique microporeuse (Amberlite CG- 71). En optimisant la procédure, le Mo peut être simplement et efficacement séparé de la quasi-totalité des éléments de la matrice avec un seul passage à travers un petit volume de résine BPHA (0,5 ml). Cette technique de séparation et d'enrichissement du Mo est caractérisée par une grande sélectivité, une grande efficacité et une grande récupération de la colonne (~ 100%), et un faible total de la procédure de blanc (~ 0,18 ng). Un double spike Mo100-Mo97 a été mélangé avec les échantillons avant la digestion et la séparation sur colonne, ce qui a permis la détermination du fractionnement isotopique naturel dépendant de la masse avec une reproductibilité de mesure de < 0,09 ‰ (δ98/95Mo, 2s) par MC -ICP-MS. La composition moyenne δ98/95MoSRM3134 (matériau de référence NIST SRM 3134 Mo; Lot n ° 891307) de l'eau de mer de référence IAPSO mesurée dans cette étude est de 2,00 ± 0,03 ‰ (2s, n = 3), ce qui est cohérent avec les valeurs précédemment publiées. La procédure décrite facilite une détermination efficace et rapide des rapports isotopiques du Mo dans divers types d’échantillons géologiques.