N-Ethylethanolamin (EEA) und N,N-Diethylethanolamin (DEEA) sind vielversprechende Alkanolamine für die CO₂-Entfernung aus Prozessgasen, die aus erneuerbaren Quellen gewonnen werden können. In dieser Arbeit wurden die Reaktionsgeschwindigkeitskonstante der Reaktion zwischen CO₂ und EEA sowie der flüssigseitige Stofftransportkoeffizient basierend auf den Absorptionsratenmessungen in einer Mischung aus DEEA/EEA/H₂O bestimmt. Für die Absorptionsuntersuchungen wurde ein Doppelrührzellenreaktor verwendet. Zur Beschreibung der Reaktionskinetik wurden ein Zwitterion-Mechanismus für EEA und ein basisch katalysierter Hydrierungsmechanismus für DEEA gewählt.

N-Ethylethanolamine (EEA) and N,N-diethylethanolamine (DEEA) represent promising alkanolamines for CO₂ removal from gaseous streams, as they can be prepared from renewable resources. In this work, the reaction rate constant for the reaction between CO₂ and EEA and the liquid-side mass transfer coefficient were determined from the absorption rate measurements in a blend comprising DEEA, EEA and H₂O. A stirred-cell reactor was applied for the absorption studies, whereas a zwitterion mechanism for EEA and a base-catalyzed hydration mechanism for DEEA were used to describe the reaction kinetics.

N-Ethylethanolamin (EEA) und N,N-Diethylethanolamin (DEEA) sind vielversprechende Alkanolamine für die CO₂-Entfernung aus Prozessgasen. Die Reaktionsgeschwindigkeitskonstante der Reaktion zwischen CO₂ und EEA sowie der flüssigseitige Stofftransportkoeffizient wurden basierend auf den Absorptionsratenmessungen in einem Doppelrührzellenreaktor in einer DEEA/EEA/H₂O-Mischung bestimmt.

Die Verwendung eines Mikrostrukturreaktors zur Oxidation von Schwefeldioxid zu Schwefeltrioxid als Dosiereinheit für SO₃ bzw. Schwefelsäure zur Erzeugung eines Modellschadgases wird beschrieben. Bei der Absorption des Schadgases in Wasser kommt es zur Aerosolbildung. Die Anzahldichte des Aerosols lässt sich gut reproduzierbar durch Variation des SO₂-Massenstroms einstellen. Diese wird mithilfe eines Kondensationskernzählers gemessen. Somit bietet die vorgestellte Methode die Möglichkeit H₂SO₄-Testaerosole zu erzeugen, wie sie beispielsweise zur Prüfung von Aerosolabscheidesystemen benötigt werden.

In order to generate an acidic test gas, a microstructured reactor for the oxidation of sulfur dioxide to sulfur trioxide is used to charge a flue gas with sulfur trioxide or sulfuric acid, respectively. During the absorption of the acid gas in water, aerosol formation takes place. The number concentration of the aerosol can be reproducibly adjusted by varying the mass flow of sulfur dioxide and is measured with a condensation particle counter. Thereby, the presented method provides the possibility to produce a H₂SO₄ test aerosol as required for example for testing aerosol precipitation systems.

Für die Prüfung von Abscheidesystemen werden Testaerosole benötigt. In diesem Beitrag wird die Verwendung eines Mikroreaktors als Dosiereinheit für SO₃ bzw. Schwefelsäure in ein Rauchgas vorgestellt. Bei der Absorption des Schadgases in Wasser kommt es zur Aerosolbildung. Das entstehende H₂SO₄-Aerosol kann als Testaerosol verwendet werden.

Im Labor ist die Einwaage eine Routineoperation, die bei der Durchführung von Messreihen häufig wiederholt wird. Sie erfolgt in der chemischen Industrie noch überwiegend manuell. In dieser Arbeit wird ein Verfahren zur vollautomatischen Einwaage von flüssigen Substanzen in Probengefäße mit einem Laborroboter vorgestellt. Als Anwendungsbeispiel wird die Herstellung von Proben für die Kalibrierung eines Gaschromatographen diskutiert. Die erreichten Genauigkeiten übertreffen die einer sorgfältigen manuellen Einwaage. Mit der vorgestellten Methode lassen sich die meisten im Laborbetrieb gängigen Flüssigkeiten handhaben.

Taking the mass of a sample is a routine operation in the laboratory, which is often repeated during the collection of data. In chemical industry this operation is often done manually. In this work a procedure for fully automatic weighing of liquid substances with a laboratory robot is presented. To demonstrate the functionality of the laboratory robot and to show a possible application, the laboratory robot was used to create test samples for the calibration of a gas chromatograph. The achieved accuracy is greater than that of careful manual weighing. The presented method allows handling of liquids commonly used in the laboratory.

Im Labor ist die Einwaage eine Routineoperation, die bei der Durchführung von Messreihen häufig wiederholt wird. Sie erfolgt in der chemischen Industrie noch überwiegend manuell. In dieser Arbeit wird ein Verfahren zur vollautomatischen Einwaage von flüssigen Substanzen in Probengefäßen mit einem Laborroboter vorgestellt.

Die Pufferkapazität β von Magermilch (MM), von mikrofiltrierten Magermilchkonzentraten und vom MM-Verdampferkonzentrat wurde anhand einer titrimetrischen Methode und der van-Slyke-Gleichung bestimmt. Die Wirkung verschiedener Pufferpaare wurde durch individuelle Pufferungskurven und pK_a-Werte abgebildet bzw. errechnet. Es zeigten sich lineare Korrelationen zwischen β und dem Casein-, dem Molkenprotein- und dem Aschegehalt. Höhere Trockenmassekonzentrationen durch Konzentrierung mit Mikrofiltration sowie Verdampfung resultieren bei Säuretitration in höheren gemessenen Pufferkapazitäten.

The buffering capacity β of skim milk, of microfiltration concentrates made thereof, and of an evaporated concentrate was analyzed using a titrimetric method and the well-known van Slyke equation. The contribution of the different active buffer pairs was calculated based on their apparent dissociation constants (pK_a) and their individual buffering curves. β was found to be correlated with their casein contents, and also with their whey protein- and ash content. Higher concentrations of dry matter, e.g., due to microfiltration or evaporation, result in a higher measured buffering capacity.

Die Mikrofiltration der Milch verändert das Gleichgewicht der Milchinhaltsstoffe, was in einer Zunahme der Pufferkapazität und Entstehung neuer Pufferungsbereiche resultiert. Die Wirksamkeit verschiedener Puffersysteme von Milchkonzentraten wurde analytisch und rechnerisch ermittelt. Das Milchprotein Casein hat dabei eine zentrale Bedeutung.

Untersuchungen zur gasinduzierten Phasentrennung bzw. zum Aussalzen mit nahekritischen Gasen wurden an verschiedenen wässrigen Lösungen (auch mit ionischem Fluid) durchgeführt. Ziel war der Nachweis und die Charakterisierung von Hochdruckmehrphasengleichgewichten, die sich für eine technische Anwendung eignen. Kriterien hierfür sind Auftreten des Flüssig/flüssig-Phasenzerfalls bei relativ niedrigem Druck, seine Existenz über einen weiten Druck- und Zusammensetzungsbereich und damit verbunden eine druckinduzierte Änderung der Zusammensetzung der koexistierenden Flüssigphasen. Die eingesetzten ionischen Fluide zeigen zwar das gewünschte Phasenverhalten, erfüllen die Kriterien aber nur teilweise. Im Vorgriff auf eine mögliche Anwendung wurde die Verteilung eines hochmolekularen, amphiprotischen Naturstoffs auf die koexistierenden Flüssigphasen untersucht und durch Einstellung des pH-Werts gezielt verändert.

Investigations on gas-induced phase split, i.e., salting out by a nearcritical gas, were carried out for several aqueous solutions (including an ionic liquid). The research aimed to verify and characterize high-pressure multiphase equilibria that might be suitable for technical applications. The respective criteria are occurrence at relatively low pressures and the existence of the phase equilibrium phenomenon over a significant region of both composition and pressure, which is related to a pressure-induced significant alteration of the compositions of the coexisting liquid phases. The employed ionic liquids revealed the expected phase behavior but without full compliance of all criteria. In anticipation of an application, the partitioning of an amphiprotic, high-molecular biomolecule to the coexisting liquid phases was successfully administered via a pH variation.

Das Aufpressen von Gas auf bestimmte flüssige, einphasige Mischungen kann eine Flüssig/flüssig-Entmischung bewirken. Über die Variation von Druck und Temperatur lässt sich die Zusammensetzung der Phasen gezielt verändern. Das Phasenverhalten unterschiedlicher Systeme sowie die Verteilung eines Naturstoffs wurden in Hinblick auf mögliche technische Anwendungen untersucht.

Es werden Ergebnisse der experimentellen Untersuchungen des Deformations- und Bruchverhaltens von Weizenkörnern bei Druckbeanspruchung vorgestellt. Die Kraft-Weg-Kurven wurden bei einer Beanspruchungsgeschwindigkeit von 0,02 mm s^–1 ermittelt. Die elliptisch geformten Weizenkörner zeigen quasielastisches und elastisch-plastisches Deformationsverhalten, das von den äußeren Kräften abhängig ist. Das Kontaktmodell für sphärische Partikel wurde für elliptische Weizenkörner angepasst. Die Verteilungen der Bruchkraft, Bruchfestigkeit, Bruchenergie und des Bruchwegs wurden mit der Normalverteilung beschrieben.

The investigation of deformation and breakage behavior of wheat grains by compression test was carried out. The force-displacement curve was obtained at stressing rate 0.02 mm s^–1. The elliptical wheat grains show quasi-elastic and elastic-plastic deformation behavior depending on applied force. The simple transformation procedure was applied to adapt the contact model for spherical particles to elliptic wheat grains. The breakage force, energy, strength and displacement distributions were fitted with normal distribution function.

Die effektive Optimierung von Getreideverarbeitungsprozessen beruht auf dem Verständnis der physikalisch-mechanischen Eigenschaften des Schüttgutes. Untersuchungsergebnisse zeigen, dass das Deformations- und Bruchverhalten von Weizenkörnern mit Hilfe eines elastisch-plastischen Deformationsmodells ausreichend beschrieben werden kann.

Computational fluid dynamics simulation is used to predict transient and time-averaged flame temperatures and species concentrations of an n-hexane pool flame. Employing a combination of an assumed probability density function approach with laminar flamelets using detailed kinetic data and large eddy simulation with Smagorinsky submodel is shown to be a promising way in modeling pool and tank fires. The measured species concentration and flame temperature profiles from gas chromatography, thermocouple measurements and holographic interferometry are used to validate the submodels for CFD simulation of pool flames.

CFD simulation is used to predict transient and time-averaged profiles of flame temperatures and species concentrations of an n-hexane flame. The measured profiles are compared with experimental values obtained from gas chromatography, holographic interferometry and thermocouple measurement to validate the used submodels.

Nickel catalysts supported on ZrO₂, TiO₂ and ZrO₂/TiO₂ mixtures performed more active, selective and stable than Ni/SiO₂ catalysts in the hydrogenation of glucose to sorbitol. This was shown by catalytic testing as well as by determination of Ni crystallite size before and after the test. The reason for the better performance was assumed to be metal-support interaction in the Ni/ZrO₂, Ni/TiO₂ and Ni/ZrO₂/TiO₂ catalysts.

The influence of the nature of the support on the catalytic activity, selectivity and stability of supported nickel catalysts in the hydrogenation of D-glucose to sorbitol is shown. The hydrogenation was performed in an autoclave using aqueous glucose solution. Furthermore the catalysts were characterized by CO chemisorption, XRD, XRF and determination of nickel metal content.

Die hydrothermale Karbonisierung ist ein vielversprechendes Verfahren, um kohlenstoffreiche Produkte für vielfältige Anwendungen, z. B. als Ersatz für fossile Kohle in Kraftwerken, herzustellen. Die Abnahme des Sauerstoffgehaltes als wesentliches Kriterium für die fortschreitende Karbonisierung wurde am Beispiel von Biertreber als Ausgangstoff untersucht und mit zwei einfachen kinetischen Ansätzen beschrieben. Dabei konnte aufgrund der Zusammensetzung des Produktes zwischen der Karbonisierung durch Kohlendioxid- bzw. Wasser-Abspaltung unterschieden werden.

The hydrothermal carbonization is a promising process to produce carbon-rich products for different application, e. g. as substitute for fossil coal in power plants. The decrease of the oxygen content as main indication of proceeding carbonization is exemplary investigated with draff as feedstock and described by two simple kinetic approaches. By the product composition a distinction between carbonization by carbon dioxide- and water elimination, respectively, was possible.

Die hydrothermale Karbonisierung ist ein vielversprechendes Verfahren, um kohlenstoffreiche Produkte für vielfältige Anwendungen herzustellen. Die Abnahme des Sauerstoffgehaltes als wesentliches Kriterium für die fortschreitende Karbonisierung wird mit zwei einfachen kinetischen Ansätzen beschrieben.

Das Rangoli ist eine der ältesten und verbreitesten Kunstformen Indiens und ist bereits sehr alt. Rangolis dienen dazu Tempel und Hauseingänge zu schmücken und werden an wichtigen Feiertagen oder zu besonderen Anlässen gemalt. Sie sind untrennbar mit dem Prinzip der Gastfreundschaft verbunden und signalisieren ein herzliches Willkommen im eigenen Haus.

Ein Rangoli ist normalerweise eine Wand- oder Fußbodenmalerei aus Farbpulver, Reismehl, Blütenblättern oder traditionellen Farben. Der Name Rangoli kommt aus dem Hindi und bedeutet rang=Farbe, aavali=row of colours.

Die erste Erwähnung fand die Rangoli Malerei in der Chitralakshana, einer alt-indischen Abhandlung über Malerei und Zeichentechnik. Als der Sohn eines Hohenpriesters starb, bat Brahma den Vater ein möglichst lebensnahes Bild von seinem Sohn zu malen, so dass er ihn wieder zum Leben erwecken konnte. So entstand das angeblich erste Rangoli.

Früher wurden vor allem die Wände der Häuser mit Rangolis geschmückt. Rangolis sind durch die Materialien, die benutzt werden, nicht permanent. Durch Wind, Regen oder auch Berührung, werden sie aufgelöst und meistens halten die nicht länger als ein paar Tage. Diese Fragilität ist angeblich eine Metapher für die Vergänglichkeit des Lebens und des Glücks.

Rangolis erinnern vor allem an die buddhistischen Mandalas, die einen ähnlichen Ursprung haben.

Traditionelle Rangoli-Motive kommen meistens aus der Natur: Lotus Blume, Pfau, Schwan oder andere Blumen sind weitverbreitet. Auch geometrische Muster oder traditionelle Symbole wie die Swastika, Fußspuren (angeblich von der Göttin Lakshmi), eine Muschel oder der Dreizack sind beliebt.

Quelle: http://gunguroo.blog.de/2008/10/29/rangoli-4949261/

Größenstandards dienen von jeher dazu, verschiedenste Größenangaben miteinander vergleichen und ineinander umwandeln zu können. In der Partikelmesstechnik sind dennoch bis heute keine geeigneten Standards verfügbar, die bei hoher Genauigkeit eine Rückführung gemessener Partikelgrößenverteilungen auf das Urmeter gestatten. Eine absolute Qualifizierung von Messsystemen ist derzeit deshalb nur eingeschränkt möglich. Ausgehend von der Analyse der aktuellen Situation werden Überlegungen zur Schaffung eines geeigneten Standardmaterials vorgestellt. Über Mischungen von präzise qualifizierbaren, kugelförmigen, monodispersen Fraktionen sollen breite Verteilungen als Lattenzaunverteilungen erzeugt werden. Mithilfe von Simulationen wurden wesentliche Randparameter bestimmt und ein erstes Material hergestellt mit dem derzeit eine absolute Genauigkeit von ca. ±2 % erreicht wird.

From ancient times size standards allow for comparing and converting different size measures. Nevertheless, in the field of particle size analysis no generally suitable standards are available till today with measured sizes traceable to the standard meter. So a qualification on an absolute scale of the measurement instruments is currently only possible with restrictions. Starting with the analysis of the current situation considerations are presented for the creation of a particular standard material. The concept is based on the idea to generate broad size distributions using mixtures of precisely qualifiable, spherical, monodisperse fractions (picket fence distribution). Essential material characteristics have been determined by simulations and a first standard material was produced. Currently an absolute precision of ±2 % has been reached.

Zur Rückführung der Ergebnisse von Partikelgrößenanalysen auf das Urmeter ist ein geeignetes und entsprechend qualifiziertes Standardmaterial notwendig. Ein Material mit einer speziellen Partikelgrößenverteilung erscheint hierfür besonders geeignet. Der Beitrag gibt einen Überblick über den aktuellen Stand der Entwicklung.

The development and accomplishments of encapsulation strategies in the agrochemical field are reviewed. To this end, reasons for the encapsulation of agrochemicals are given and put into context with the opportunities and risks for this kind of formulation. Practical examples of encapsulation are discussed with a focus on crop protection formulation, including a short overview of available technologies. In summary it can be concluded that the development of controlled release formulations of agrochemicals still lags somewhat behind earlier expectations, this being mainly due to the strongly varying and uncontrollable environmental conditions the capsules are applied in. Only very few products claiming a controlled release of the active have made it onto the market. However, new or greatly improved products can still be achieved by means of encapsulation in areas like overcoming acute toxicity, instability, and incompatibility of actives.

A review of encapsulation strategies in the agrochemical field is given and reasons for the encapsulation of agrochemicals are put into context with the opportunities and risks for such formulations. Examples of encapsulation are discussed with a focus on crop protection formulation and a short overview of available technologies is presented.

Das RESSAS-Verfahren (rapid expansion of supercritical solutions into aqueous solution) bietet die Möglichkeit, schwer in Wasser lösliche Wirkstoffe bei moderaten Bedingungen in einer wässrigen Schutzkolloidlösung zu stabilisieren. Zunächst werden in einem kurzen Überblick die Ergebnisse bisheriger Untersuchungen zur Stabilisierung der Modellwirkstoffe Phytosterol, Ibuprofen und Naproxen mit unterschiedlichen Schutzkolloiden erläutert. Anschließend werden die Ergebnisse zum Einfluss unterschiedlicher Schutzkolloide auf den Kontaktwinkel zwischen Feststoffoberfläche und wässriger Schutzkolloidlösung vorgestellt.

Stable suspensions of submicron particles of water-insoluble drugs (Phytosterol, Ibuprofen and Naproxen) have been produced by RESSAS (rapid expansion of supercritical solutions into aqueous solution). First, the article gives a short survey of the RESSAS results obtained from experiments performed with different stabilizing agents. Furthermore, results of contact angle measurements on solid drug compacts with aqueous solutions containing different stabilizing agents are presented. The results show that contact angle and spreading coefficients of the aqueous solution can give useful information about the suitability of stabilizing agents.

Viele Wirk- und Effektstoffe sind in Wasser schwer löslich oder sogar unlöslich. Mit dem RESSAS-Verfahren ist eine Stabilisierung von submikronen Partikeln möglich. Erste experimentelle Untersuchungen zum Benetzungsverhalten, d. h. Kontaktwinkelmessungen für verschiedene Kombinationen aus Feststoff und Schutzkolloidlösung, werden vorgestellt.

Organische Wirkstoffnanopartikeln können mittels Rapid Expansion of Supercritical Solutions into Aqueous Solutions (RESSAS) durch Verwendung tensidhaltiger Lösungen schonend stabilisiert werden. Um den Einfluss relevanter Systemgrößen, wie Schaumschichthöhe und pH-Wert, auf die Abscheide- und Stabilisierungseffizienz zu ermitteln, wurde eine Modellblasensäule eingesetzt. Es zeigte sich, dass bereits bei geringen Bauhöhen die Kombination von Transportprozessen in den aufsteigenden Blasen und in der Schaumschicht zur effizienten Abscheidung von Nanopartikeln führt, die durch die zugegebenen Tenside gut stabilisiert werden. Der pH-Wert seinerseits beeinflusst die Eigenschaften des Schaums und darüber auch die Abscheideeffizienz.

Organic drug nanoparticles may be stabilized in nanosupensions by Rapid Expansion of Supercritical Solutions into Aqueous Solutions (RESSAS) using surfactant solutions. A model bubble column was used in the present work in order to study the influence of relevant system parameters, such as foam height and pH value, on the deposition and stabilization efficiency. It turned out that, already at low heights, the combination of deposition processes in the rising bubbles and in the foam results in high separation efficiency for nanoparticles, which are well stabilized by the surfactants. The pH value influences the foam properties and consequently the separation efficiency.

Organische Wirkstoffnanopartikeln lassen sich durch Rapid Expansion of Supercritical Solutions into Aqueous Solutions schonend stabilisieren. Der Einfluss der Schaumschichthöhe und des pH-Werts auf die Abscheide- und Stabilisierungseffizienz in einer Modellblasensäule wurde untersucht. Bereits bei geringen Bauhöhen werden Nanopartikeln effizient abgeschieden.

Verfahren zur Herstellung hochkonzentrierter Carbon Nanotube (CNT)-Dispersion wurden evaluiert und entwickelt, wobei der Einfluss der Dispergierhilfsmittel variiert wurde. Als Dispergierhilfsmittel zeigten besonders Polyvinylpyrrolidon, Ligninsulfonsäure und Polystyrolsulfonsäure sehr gute Dispergierwirkung. Die Leitfähigkeit sowie auch die Viskosität werden sehr stark von den Dispergierhilfsmitteln beeinflusst. Die Dispersionen können durch Formulierhilfsmittel zu Siebdruck- und Inkjet-Tinten formuliert werden und zeigen in der Anwendung eine sehr gute Performance.

Procedures for the production of highly concentrated carbon nanotube (CNT) dispersions were evaluated and developed. In this context, the effect of the dispersion agent was determined. Polyvinyl pyrrolidone, lignin sulfonic acid and polystyrene sulfonic acid have shown the best dispersion properties. The dispersion agents strongly influence the conductivity as well as the viscosity. The dispersions can be used as base systems for formulating screen printing pastes or inkjet printing inks showing very good performance in industrial applications.

Für industrielle Anwendungen von Carbon Nanotubes (CNTs) ist u. a. eine hohe Konzentration in der Dispersion entscheidend. Es wird gezeigt, dass die Eigenschaften, wie Leitfähigkeit und Viskosität, hochkonzentrierter CNT-Dispersionen stark vom Dispergiergrad und -hilfsmittel abhängen. Die Anwendung von CNT-Dispersionen im Sieb- oder Inkjet-Druck wird diskutiert.

Es werden zwei Eigenschaften von Carbon Nanotube (CNT)-Materialien näher untersucht. Zum einen wird eine Methode zur Charakterisierung der Dispergierbarkeit von CNT-Materialien in wässrigen Tensid-Lösungen vorgestellt, aus der auch Schlussfolgerungen zur Dispergierbarkeit in anderen Medien, wie Polymerschmelzen, gezogen werden können. Zum anderen wird gezeigt, wie die Länge von CNTs vor und nach der Verarbeitung, z. B. nach Schmelzemischen mit Thermoplasten, quantifiziert werden kann. Beide Methoden werden mit Beispielen unterlegt und die praktische Relevanz aufgezeigt.

Two main properties of carbon nanotube (CNT) materials are discussed in this contribution. First, a method to characterize the dispersability of CNT materials in aqueous surfactant solutions in presented, which also allows conclusions towards the dispersability in other media, like polymer melts. On the other hand it is shown, how the length of CNTs before and after processing, e.g., after melt mixing with thermoplastics, can be quantified. Both methods are illustrated with examples and the practical relevance is shown.

Für Carbon Nanotubes werden Methoden zur Charakterisierung der Dispergierbarkeit in wässrigen Tensid-Lösungen, aus der auch Schlussfolgerungen zur Dispergierbarkeit in Polymerschmelzen gezogen werden können, und zur Quantifizierung ihrer Länge vor und nach der Schmelze-Verarbeitung mit Polymeren vorgestellt und diskutiert.

Der schiefe Stoß eines Granulatkorns gegen eine steife Wand wurde mittels der Diskrete-Elemente-Methode simuliert. Das Granulatkorn besteht aus 1000 Primärpartikeln. Die mechanischen Eigenschaften wurden durch Simulation eines Druckversuchs kalibriert. Als Modellstoff dienten Zeolith 4A-Granulate. Die numerischen Ergebnisse des Stoßvorgangs bei verschiedenen Aufprallwinkeln werden mit experimentellen Ergebnissen aus Fallversuchen der Modellgranulate verglichen.

The normal and oblique impact of a granule against a rigid wall has been simulated using the Discrete Element Method. The granule consists of 1000 primary particles. To calibrate the mechanical properties, the force-displacement behavior at simulated compression test has been fitted to the force-displacement behavior of zeolite 4A granules. The results of the impact simulation at different impact angles are compared to experimental results of zeolite 4A granules.

Mittels der Diskrete-Elemente-Methode wurde der schiefe Stoß eines modellierten Granulatkorns gegen eine steife Platte simuliert. Ermittelt wurde die normale und tangentiale Stoßzahl in Abhängigkeit vom Aufprallwinkel. Die Stoßzahlen stimmen gut mit den experimentell ermittelten Stoßzahlen des Modellgranulats Zeolith 4A überein.

Die Prozessparameter sowie die Stabilisierung beeinflussen bei der Nasszerkleinerung in Rührwerkskugelmühlen die Produktivität von Nanopartikeln bzw. -suspensionen. Die Produkttemperatur spielte bisher bei der Untersuchung der Nanozerkleinerung nur eine untergeordnete Rolle. In der vorliegenden Arbeit lag der Fokus auf der Nanozerkleinerung von α-Aluminiumoxid in Wasser bei verschiedenen Zerkleinerungstemperaturen. Durch Variation der Kühlwassertemperatur wurde der Einfluss der Prozesstemperatur auf die Fließeigenschaften analysiert. Es zeigt sich ein Zusammenhang zwischen der Produktaustrittstemperatur und dem Zerkleinerungsfortschritt auf der einen und den Fließeigenschaften auf der anderen Seite.

Wet grinding in stirred media mills enables high production outputs of nanoparticles and nanoparticular suspensions due to well chosen process parameters and stabilization additives. The effect of the process temperature during the nanogrinding process has not yet been considered in systematic studies. In this work grinding experiments were carried out using α-alumina in water as feed material. By varying the temperature of the cooling fluid, the influence of process temperature on the flow properties was analyzed. The experimental results show a correlation of the temperature with the grinding performance and with the flow properties of suspensions.

Der Zusammenhang zwischen Prozesstemperatur und Zerkleinerungsfortschritt einerseits und Suspensionsstruktur andererseits ist für die industrielle Verarbeitung von Nanosuspensionen von starkem Interesse. Der Artikel beschäftigt sich mit dem Temperatureinfluss auf den Zerkleinerungsprozess und den Auswirkungen auf die Produktfeinheit bzw. die Stabilität.

Die feste Verkapselung von deagglomerierten Nanopartikeln ist eine große technische Herausforderung. Zur Deagglomeration des Partikelmaterials werden verschiedene Verfahren eingesetzt und die Produkte mittels Phasenkontrast-Rasterkraftmikroskopie, analytischer Zentrifugation und SEM hinsichtlich ihrer Dispergierqualität untersucht. Abschließend werden verschiedene Komposite hergestellt und die Abhängigkeit der Kompositeigenschaften von verschiedenen Prozessparametern überprüft.

The fixed encapsulation of dispersed nanoparticles poses a particular technical challenge. Several approaches for deagglomeration are tested and resulting products will be characterized by atomic force microscopy, analytical centrifugation and SEM to determine the dispersion quality. Concluding, several composites are produced and tested in correlation to process parameters.

Aus kommerziell erhältlichen Nanopartikeln und technisch eingesetzten Wachsen wurden pulverförmige Formulierungen erzeugt. Über bildgebende Methoden und Stabilitätsanalysen konnte der Einfluss der verschiedenen Dispergierverfahren und Energieeinträge auf die Qualität der Nanopartikel-Wachs-Formulierungen gezeigt werden.

Der Transportmechanismus von mittels Platin-Katalysator aktiviertem Sauerstoff wurde mit einem System aus Nanopartikeln-Schichten (Sandwichstruktur) untersucht. Die Ergebnisse zeigen, dass die aktivierte Sauerstoffspezies über die Gasphase transportiert wird, und dass der bisher allgemein akzeptierte Oberflächentransport (Spillover) vernachlässigbar ist. Allerdings ist die Lebensdauer der aktivierten Sauerstoffspezies sehr begrenzt. Aus Versuchen mit räumlich getrennten Pt- und C-Schichten wurde die Lebensdauer auf 65 ms abgeschätzt. Der Abbau der aktivierten Sauerstoffspezies erfolgt vermutlich über die Anlagerung an andere Gasmoleküle oder an Wände. Die Identifizierung des dominanten Transportmechanismus und Quantifizierung der katalytischen Wirkung könnte wertvolle Hinweise für die Optimierung des Designs von katalytisch beschichteten Dieselrußpartikelfiltern geben.

The transport mechanism of oxygen activated on platinum catalysts was investigated with a system of nanoparticle layers (sandwich structure). The results indicate that activated oxygen is transported via the gas phase and that the generally accepted surface transport, so-called spillover, is negligible. However, the lifetime of the activated oxygen is very limited. In experiments with spatially separated Pt- and C-layers the lifetime was estimated to be 65 ms. The reduction of activated oxygen presumably occurs via attachment to other gas molecules or to reactor walls. The identification of the dominant transport mechanism and the quantification of the catalytic effect could provide valuable guidelines for the design optimization of catalytic coated diesel particulate filters.

Nach der Spillover-Theorie können am Katalysator aktivierte Sauerstoffatome über Oberflächendiffusion oder Gasphasentransport eine Strecke überwinden und Kohlenstoff in einiger Entfernung oxidieren. Es wird gezeigt, dass der Transport über die Gasphase der dominante Transportmechanismus ist, während der Beitrag über Oberflächendiffusion gering ist.

Die Herstellung von transparenten Nanokompositen mit verbesserten mechanischen Eigenschaften durch den Einsatz hoch stabiler ZrO₂-Nanopartikeldispersionen wird vorgestellt. Die Dispersionen wurden mittels chemischer Stabilisierung durch eine einfache Rührreaktion im Anschluss an die Nanopartikelsynthese erhalten. Die Nanokomposite zeigen bei einem ZrO₂-Gehalt von nur 2 Gew.-% eine deutliche Erhöhung der Zugfestigkeit von bis zu 11 % und eine Erhöhung des E-Moduls um bis zu 11 %, wobei eine starke Abhängigkeit der Eigenschaften von der Einbettungsmethode festzustellen ist.

The fabrication of transparent nanocomposites with enhanced mechanical properties employing highly stable ZrO₂ nanoparticle dispersions is reported. The dispersions were obtained via chemical stabilization directly after the nanoparticle synthesis involving simple stirring at room temperature. The nanocomposites obtained by embedding the nanoparticles from these dispersions in epoxy resins show substantially enhanced mechanical properties with increases of up to 11 % in ultimate tensile strength and 11 % Young's modulus, which however are strongly dependent on the method of embedding.

Die Herstellung von ZrO₂-Polymer-Nanokompositen durch die Einbettung von ZrO₂-Nanopartikeln, mittels hoch stabiler Dispersionen, in Epoxidharzen wird vorgestellt. Dabei spielt die chemische Modifizierung der Partikel eine wesentliche Rolle hinsichtlich der Partikelverteilung im Harz sowie den optischen und mechanischen Eigenschaften des Komposites.

Microparticles are of outstanding importance in many areas today. Their synthesis is often very expensive to achieve certain properties. Therefore, particles from biological sources offer new possibilities since nature provides a wide range of particle shapes and sizes. In this work bioparticles of different properties are presented, which can be prepared from plant pollen. The focus is on three applications for these bioparticles. Besides its use as reference particles for particle shape analysis, the usage of purified sporopollenin microcapsules for the chromatographic separation of macromolecules is described. A third application is the use of sporopollenin microcapsules for immobilization of polymers or drugs.

From biological raw materials, microparticles were produced for various applications. Using the example of pollen grains it has been shown, that essential characteristics of the basic material can be preserved, adjusted and made available for the product by careful selection of raw material and processing method.

Für die Beschichtung nanoskaliger Partikeln wurde eine Hochdruckwirbelschichtanlage konzipiert und aufgebaut. Als Fluidisierungsmedium wurde verdichtetes Kohlendioxid verwendet, das Beschichtungsmaterial wurde als Lösung in überkritischem CO₂ in die Wirbelschicht eingebracht. Untersucht wurde neben den Fluidisierungseigenschaften verschiedener Materialien auch der Aerosolbildungsprozess unter erhöhten Drücken. Erste Beschichtungsversuche von feinen Aluminiumpartikeln mit Wachsen und Trinitrotoluol konnten erfolgreich durchgeführt werden.

A coater employing near-critical carbon dioxide as the fluidizing medium and supercritical carbon dioxide as the solvent was developed for encapsulating nanoparticles. The fluidization behavior of different materials with different particle sizes was under investigation as well as the in situ characterization of the aerosol generated by the Rapid Expansion of Supercritical Solutions process. First experiments were carried out successfully to encapsulate fine aluminum particles with different waxes and trinitrotoluene, respectively.

Nanopartikeln sind aufgrund ihrer Eigenschaften für zahlreiche Anwendungen interessant. Die Beschichtung von Aluminium-Nanopartikeln mit Paraffinen und langkettigen Alkoholen in einer Wirbelschicht wird beschrieben. Als Arbeitsmedium dient überkritisches CO₂. Die Fluidisierungseigenschaften verschiedener Materialien und der Aerosolbildungsprozess wurden untersucht.

In diesem Artikel wird die Entwicklung von Polyacrylat-Partikeln als potenzielles Tonermaterial für ein elektrophotographisches Rapid-Prototyping-Verfahren beschrieben, mit dessen Hilfe in Zukunft dreidimensionale Objekte aus verschiedenen Tonern aufgebaut werden können. Die Polyacrylat-Partikel wurden an der Oberfläche funktionalisiert, um einen dreidimensionalen Aufbau mittels Klick-Chemie zu ermöglichen.

The development of acrylic particles with reactive surfaces is described for future application as toners for the construction of three-dimensional objects by an electrophotographic rapid prototyping technique. The acrylic surface of toner particles was functionalized and might allow for the three-dimensional assembly due to covalent bonds which are created via click chemistry.

Polyacrylat-Partikel dienen als potenzielles Tonermaterial für ein elektrophotographisches Rapid-Prototyping-Verfahren, mit dem zukünftig der Aufbau dreidimensionaler Objekte gewährleistet werden soll. Die Partikel werden an der Oberfläche modifiziert um einen 3D-Aufbau mittels Klick-Chemie zu ermöglichen.

Die Erzeugung dünner partikulärer Schichten, die mit einem Filmziehgerät auf feste Edelstahl-Substrate aufgetragen wurden, wurde untersucht. Die hierfür verwendeten pyrogenen Al₂O₃-Nanopartikel (x₅₀ = 139 nm) wurden mit einer Dreiwalze in Wasser dispergiert. Mittels Nanoindentation wurde der Einfluss der Spalthöhe und der Trocknungstemperatur auf die mechanischen Eigenschaften untersucht. Wobei insbesondere auch die Methodenetablierung der Nanoindentation für dünne partikuläre Schichten diskutiert wird. Die Nanoindentation zeigte sich als eine leistungsfähige Methode, um die mechanischen Eigenschaften dieser Schichten zu untersuchen. Der Substrateinfluss konnte für Schichtdicken größer 10 μm oder sehr geringe Indentationstiefen ausgeschlossen werden.

The production of thin particulate films on stainless-steel substrates using a doctor knife is investigated. The used Al₂O₃ nanoparticles (x₅₀ = 139 nm) were dispersed with a three-roller mill. Using nanoindentation the influence of gap width and drying temperature on the mechanical properties is investigated. In particular the establishment of nanoindentation routines for particulate thin films is discussed. Nanoindentation appears to be an efficient method for analyzing mechanical properties of said thin coatings. The influence of the substrate is excluded for coat thicknesses greater than 10 μm or small indentation dents while the coating's surface roughness influences the analysis routine of the nanoindentation.

Bei der Herstellung nanopartikulärer Beschichtungen hängen die anwendungstechnischen Eigenschaften der Beschichtungen von den einzelnen Verarbeitungsschritten der Prozesskette ab. Es konnte gezeigt werden, dass eine höhere Trocknungstemperatur zu kompakteren Schichten und zu wesentlich höheren maximalen Indentationskräften führt.

Zur Untersuchung von Zusammenhängen zwischen dem Aufbereitungszustand der Primärpartikel sowie den resultierenden inneren Strukturen und mechanischen Eigenschaften von Sprühgranulaten wurden Suspensionen mit aggregierten nanoskaligen SiO₂-Partikeln über Nassmahlung unterschiedlich aufbereitet. Mit steigender Aufbereitungsdauer wurden eine zunehmende Vereinzelung der Primärpartikel in der Suspension sowie modifizierte innere Strukturen und steigende Festigkeiten der Sprühgranulate nachgewiesen. Als primäre Ursache für die Zunahme der Granulatfestigkeit wurde eine steigende Packungsdichte der Primärpartikel in den Granulatschalen mit steigender Desaggregation ermittelt.

For the investigation of the correlation between deagglomeration state of primary particles and resulting internal structures as well as mechanical properties of spray-dried granules four SiO₂ nanoparticle suspensions were processed differently. An increased milling time results in further deagglomeration and deaggregation of the primary particles within the suspension as well as modified internal structures and increased strengths of the spray-dried granules. The main reason for the higher granule strength can be found in the increasing packing density of the primary particles within the granule shells.

Der Einfluss der Nassaufbereitung stark agglomerierter und aggregierter nanoskaliger SiO₂-Primärpartikel auf die innere Struktur sprühgetrockneter Granalien wird quantitativ untersucht. Zwischen Desaggregationsgrad der Primärpartikel, Strukturparametern und mechanischen Granulateigenschaften werden Korrelationen aufgezeigt.

Die Formulierung und orale Applikation von therapeutischen Peptiden und Proteinen stellt aufgrund des proteolytischen Abbaus im Gastrointestinaltrakt und der geringen Resorption im Darmlumen eine Herausforderung dar. Für eine mögliche orale Verabreichung wurde eine chitosan-basierte partikuläre Formulierung von Interferon-β-1b unter Einsatz eines Sprühtrockungsverfahrens entwickelt. Die Quantifizierung der biologischen Aktivität erfolgte mittels eines Antiviralen-Assays und eines ELISA-Assays. Der Aktivitätstest zeigte den Erhalt der biologischen Aktivität des Interferons nach dem Herstellungsprozess.

The formulation and oral application of therapeutic petides and proteins is still a challenge due to the proteolytic gastritic degradation and the poor adsorption mechanism out of the gut lumen. A particulate chitosan-based formulation of Interferon-β-1b was prepared for the future oral administration using a spray drying process. The quantification of the biological activity of Interferon-β-1b was carried out by means of an Anti Viral Assay (AVA) and an ELISA. The activity test showed no loss of the biological activity of Interferon after the manufacturing process.

Die Formulierung von Proteinen stellt eine der größten Herausforderungen der pharmazeutischen Industrie dar. Aufgrund der Instabilität und der Größe werden die Proteine meist parenteral verabreicht. Für eine mögliche orale Applikation von Interferon wurde eine partikelbasierte Formulierung unter Einsatz der Sprühtrocknung entwickelt.

The study concerns the modeling and simulation of gas-droplet and droplet-droplet interactions on spray dynamics and droplet size distribution in turbulent spray flows where the spray is described in an Eulerian framework. The primary focus is to develop a suitable mathematical model that can describe the underlying physics including the polydispersion of the spray, evaporation, drag, coalescence, and interaction with the convective gas flow. This is achieved by applying the direct quadrature method of moments, which is extended to account for evaporation, drag force and coalescence by implementing well-established standard models available in literature. The model is developed and formulated in three-dimensional physical space, whereas the computations are carried out in a one-dimensional geometric configuration since the reference experimental setup is only one-dimensional. A water spray carried by nitrogen was injected through a hollow cone nozzle into a cylindrical spray chamber. The results reveal that evaporation and coalescence have a significant effect on the droplet size distribution whereas the droplet velocity is influenced by drag force as anticipated. Computational and experimental results agree very well when coalescence is considered.

A model that includes the influence of gas-droplet and droplet-droplet interactions on spray dynamics and droplet size distribution in turbulent spray flows is presented. By applying the direct quadrature method of moments, a mathematical model is developed that accounts for droplet evaporation, drag force, gravity, and coalescence. Computational results are compared with experimental data.

Zur Inline-Kontrolle von Sprühtrocknungsprozessen wird ein Sensor auf Basis der statistischen Extinktionsmethode entwickelt, der eine mittlere Tropfengröße und die Volumenkonzentration der Tropfen bestimmt. Da hierzu nur ein Laserstrahl den Spray durchleuchten muss, kann der Sensor lanzenförmig realisiert werden. Ein Spülgasvolumenstrom durch die den Laserstrahl umgebenden Hüllrohre verhindert eine Verschmutzung der optischen Komponenten des Sensors.

For the inline monitoring of spray drying processes by measuring the mean droplet size and the droplet concentration an optical measurement device based on the statistical extinction method is developed. The sensor can be constructed lanceolate because only one laser beam is necessary to illuminate the spray. The optical components of the sensor can be protected against fouling by a rinse volume flow through adaptable sheaths.

Zur Kontrolle von Prozesssprays besteht ein Bedarf an einfachen Inline-Sensoren, welche die Größe der Tropfen bzw. Partikeln sowie deren Konzentration und räumliche Verteilung bestimmen können. Mit dem vorgestellten Sensor kann auf Basis der statistischen Extinktion ein mittlerer Tropfendurchmesser von polydispersen Sprays bestimmt werden.

Nano-objects with different chemical compositions and structures (shapes) are very important building blocks for nanostructured materials. The characterization of the nanoparticles in the gas phase during synthesis and their use is of great importance. The total nanoparticle surface area concentration is essential especially for describing interface processes, because of the increasing surface area per unit of mass with decreasing particle size. In this paper the possible use of an electrical sensor for measuring total surface area concentrations of spherical and agglomerated/aggregated nanoparticles in aerosols is discussed.

The electrical sensor, a combination of a unipolar charger and an electrometer, is an easy to use instrument for measuring different measures of nanoparticle concentrations, especially the total surface area concentration deposited in different regions of the lung. The possible use for investigation of nanoparticles in aerosols is discussed.

Dieser Artikel beschäftigt sich mit der Entstehung und Charakterisierung des Porensystems sowie der Oberflächeneigenschaften von mikro- und mesoporösen zeolithischen Verbindungen in Form von Aluminiumphosphaten, mikroporösen Kohlen, Baustoffen am Beispiel des Zementsteins und natürlichen Bodenproben. Im Detail wird dabei auf die Untersuchungen der verschiedenen Materialien mittels Gasadsorption eingegangen und die Interpretation der Daten, insbesondere bei speziellen Sorptionsphänomenen wie kinetischer Hemmung, Sorptionshysteresen und Porensystemen, die sich zeitlich verändern, diskutiert.

This article presents a comprehensive overview on the formation and investigation of porous systems and surface area characteristics of micro-, mesoporous zeolitic materials based on aluminum phosphate materials, microporous carbons, building materials in terms of cement stone and natural soil samples. The results of the gas sorption experiments performed on the different materials will be discussed in detail, especially when sorption phenomena like kinetic restricted diffusion, sorption hysteresis and materials where the pore system is undergoing a structural deformation with time can be observed.

Am Beispiel von Aluminiumphosphaten, Holzkohle, Zementstein und Bodenproben werden die Entstehung und Charakterisierung des Porensystems und der Oberflächeneigenschaften mikro- und mesoporöser zeolithischer Verbindungen mittels Gasadsorption untersucht. Die Interpretation der Daten bei Auftreten spezieller Sorptionsphänomene wird diskutiert.

Anwendungen von Carbon Nanotubes erfordern häufig deren Dispergierung in anorganischen oder organischen Lösemitteln. Die Funktionalisierung ist eine chemische Methode mit der Carbon Nanotubes durch die kovalente Bindung funktioneller Gruppen an der Partikeloberfläche modifiziert werden können, um die Integration der Partikel in Matrizen zur Herstellung neuartiger Kompositmaterialien zu verbessern. In dieser Arbeit werden Untersuchungen der Dispergierbarkeit verschiedener funktionalisierter im Vergleich zu nicht-modifizierten Carbon Nanotubes vorgestellt.

Applications with carbon nanotubes require often their dispersion in anorganic or organic fluids. Functionalization is a chemical method to modify particle surfaces with covalent bonded functional groups. The modification aims the improvement of the incorporation of carbon nanotubes in surrounding matrices for the development of innovative composite materials. This work embodies the investigation of the dispersing behavior of different functionalized in comparison with non-modified carbon nanotubes.

Die Dispergiereigenschaften funktionalisierter Carbon Nanotubes wurden gegenüber nicht-modifizierten Materialen untersucht und mittels Sedimentationsanalysen charakterisiert. Dabei zeigten funktionalisierte Partikel stabilere Suspensionen durch eine bessere Partikeldesintegration aber auch Flockulation.

Spouted beds are used for miscellaneous applications such as drying, granulation, coating of solids and for chemical reactions. The discrete particle model (DPM) is a powerful tool supporting developers to create tailor-made spouted beds for specific process requirements. The limitation of DPM for large-scale simulations, resulting from high computational effort, can be avoided by simulation of rectangular apparatuses of appropriate thickness, since the fluid and particle dynamics are independent in this direction and scale-up can simply be achieved by extending of the apparatus thickness. In this contribution DPM was used to investigate the influence of the gas flow rate, the particle friction coefficient and the geometry basis angle on the particle dynamics in the spouted bed.

Spouted beds are applied in various processes in the chemical, pharmaceutical, agricultural and food industry. To investigate the influence of gas flow rate, particle friction coefficient and the geometry basis angle on the particle dynamics in spouted beds, a coupling of discrete element method and computational fluid dynamics was used for modeling.

Durch das Einarbeiten von Nanopartikeln in eine Polymermatrix können die Eigenschaften des Nanokomposites im Vergleich zum Ausgangspolymer entscheidend verbessert werden. Da der Einarbeitungsprozess aufgrund möglicher Agglomerationen der Nanopartikel eine Herausforderung darstellt, ist es sehr wichtig, ihn online zu verfolgen. In dieser Forschungsarbeit wurde transparentes SiO₂-Polypropylen(PP)-Nanokomposit mit der optischen turbidimetrischen Methode direkt am Extruder untersucht. Des Weiteren werden vergleichende rasterelektronenmikroskopische (REM) Untersuchungen vorgestellt. Es wird gezeigt, dass die turbidimetrische Auswertung zur Online-Qualitätskontrolle von Nanokompositen herangezogen werden kann.

By the incorporation of nanoparticles into a polymer matrix the properties of the nanocomposites can be significantly improved compared to the starting polymer. As the incorporation process appears to be challenging due to possible agglomeration of the nanoparticles it is very important to control it online. In this research, transparent SiO₂-polypropylene(PP) nanocomposite was examined with the optical turbidimetric method directly at the extruder. Furthermore, comparative scanning electron microscopy measurements are presented. It is shown that the turbidimetric analysis can be used for online quality control of nanocomposites.

Nanokomposite zeigen häufig deutlich verbesserte Eigenschafen als die polymeren Ausgangsmaterialien. Zur Online-Kontrolle der Teilchengrößenverteilung schon während der Verarbeitungsphase wird der Einsatz der optischen turbidimetrischen Methode direkt am Extruder vorgestellt und die Ergebnisse mit rasterelektronenmikroskopischen Aufnahmen verglichen.